ICS 91.140.70 CCS Q 31 T/ZZB 3054—2023 环丙胺 Cyclopropylamine 2023 - 06 - 30发布 2023 - 07 - 30实施 浙江省质量协会 发布 团体标 准 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/ZZB 3054—2023 I 目 次 前 言 ................................ ................................ ................ II 1 范围 ................................ ................................ ................. 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ....... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ........... 1 4 基本要求 ................................ ................................ ............. 1 5 技术要求 ................................ ................................ ............. 2 6 试验方法 ................................ ................................ ............. 2 7 检验规则 ................................ ................................ ............. 5 8 标志、包装、运输、贮存 ................................ ............................... 5 9 安全 ................................ ................................ ................. 6 10 质量承诺 ................................ ................................ ............ 6 附录A（资料性） 环丙胺典型色谱图和各组分相对保留值 ................................ ..... 7 全国团体标准信息平台 T/ZZB 3054—2023 II 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由浙江省质量协会归口管理。 本文件主要起草单位：浙江沙星科技有限公司。 本文件参与起草单位：宁波市镇海中正化工有限公司、浙江本立科技股份有限公司 、台州市标准化 研究院。 本文件主要起草人：李宏军、蔡立斌、郑云强、王文增、余永志 、陈璋、应献 。 本文件评审专家组长：史婉君。 全国团体标准信息平台 T/ZZB 3054—2023 1 环丙胺 1 范围 本文件规定了环丙胺的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、安 全和质量承诺。 本文件适用于以 4-氯丁酸甲酯、甲醇钠甲醇溶液为主要原料经环合反应、氨化反应、霍夫曼降解反 应而得的环丙胺。 分子式： C3H7N 结构式： 相对分子质量： 57.09（按2022年国际相对原子质量） CAS：765-30-0 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6283 -2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB 30000.7 化学品分类和标签规范 第7部分：易燃液体 GB 30000.19 化学品分类和标签规范 第19部分：皮肤腐蚀刺激 GB 30000.20 化学品分类和标签规范 第20部分：严重眼损伤、眼刺激 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 基本要求 4.1 设计要求 应具备环合反应、氨化反应、霍夫曼降解反应的设计、分析、调整工艺参数和验证的能力。 全国团体标准信息平台 T/ZZB 3054—2023 2 4.2 原料要求 生产环丙胺的主要原料为 4-氯丁酸甲酯、甲醇钠甲醇溶液、液体无水氨、高纯氢氧化钠、次氯酸钠。 主要原料技术要求见表 1。 表1 主要原料技术要求 序号 原材料名称 项目 指标 测试方法 1 4-氯丁酸甲酯 4-氯丁酸甲酯含量 ≥98.2% 气相色谱法 2 甲醇钠甲醇溶液 甲醇钠含量 28.5%~31.0% HG/T 2561-2014 3 液体无水氨 氨含量 ≥99.8% GB/T 536-2017 4 高纯氢氧化钠 氢氧化钠含量 ≥30.0% GB/T 11199-2006 5 次氯酸钠 有效氯含量 ≥10.0% GB/T 19106-2013 4.3 工艺装备 4.3.1 应采用连续蒸馏的生产工艺，应具备集散式控制系统（ DCS）。 4.3.2 应具有连续回收氨的装置，应具 有连续回收甲醇的装置。 4.4 检验检测 4.4.1 应具有表 1中的4-氯丁酸甲酯、甲醇钠甲醇溶液、高纯氢氧化钠、次氯酸钠原材料的检测能力。 4.4.2 应具有产品中环丙胺纯度、甲醇、正丙胺、二乙胺、其他最大单个杂质、总杂质、水分的检测 能力。 4.4.3 应配备分析天平、气相色谱仪、卡尔·费休水分测定仪等检验检测设备。 5 技术要求 5.1 外观 无色透明液体、无可见机械杂质。 5.2 理化要求 应符合表 2的规定。 表2 环丙胺理化要求 项 目 指 标 环丙胺纯度， w/% ≥ 99.5 甲醇，w/% ≤ 0.2 正丙胺， w/% ≤ 0.1 二乙胺， w/% ≤ 0.1 其他最大单个杂质 w/% ≤ 0.2 总杂，w/% ≤ 0.5 水分，w/% ≤ 0.3 6 试验方法 全国团体标准信息平台 T/ZZB 3054—2023 3 6.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。分析所用的制剂 及制品，均按 GB/T 603 的规定制备。 6.2 外观 放置试样于 50mL干燥比色管内 至体积约 25mL时，自然光线下横向透视观察试样颜色、有无机械杂 质。 6.3 环丙胺纯度、甲醇、正丙胺、二乙胺、其他最大单个杂质、总杂质的测定 6.3.1 方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下试样汽化后通过色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰离子化 检测器（ FID）检测，采用峰面积归一化法计算有关组分含量。 6.3.2 试剂与材料 a） 氮气：体积分数不小于 99.99 %，经硅胶与分子筛干燥、净化； b） 氢气：体积分数不小于 99.99 %，经硅胶与分子筛干燥、净化； c） 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 6.3.3 仪器 a） 气相色谱仪：配有 氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。以苯为样品，整机灵敏度以检测限计， 要求检测限 D≤1×10-11 g/s，稳定性应符合 GB/T 9722 的规定； b） 色谱工作站； c） 进样器：自动进样器或微量注射器。 6.3.4 色谱柱和色谱操作条件 测定环丙胺纯度、甲醇、正丙胺、二乙胺、其他最大单个杂质、总杂质的推荐 色谱柱和色谱操作条 件见表3，其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 表3 推荐的色谱柱和色谱操作条件 项 目 参 数 毛细管色谱柱（柱长 /柱内径/液膜厚） 30 m×0.32 mm×3.0 μm 固定相 10