ICS 87.040 CCS G 50 团 体 标 准 T/CSTM 00322—2021 交联型氟树脂涂料基料中氟含量的测定 离子色谱法 Determination of fluorine content in crosslinking fluorocarbon resin coatings — Ion chromatography method 2021-07-26发布 2021-10-26 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 CSTMhQÆQl^Ou(全国团体标准信息平台 T/CSTM 00322— 2021 I 前 言 本文件参照GB/T 1.1—20 20《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》 ，GB/T 20001.4 《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会化工材料安全性与可靠性技术委员 会（CSTM/FC05 /TC11）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会涂料和颜料技术委员会 （CSTM/FC05/TC05 ）归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 CSTMhQÆQl^Ou(全国团体标准信息平台 T/CSTM 00322— 2021 1 交联型氟树脂涂料基料中氟含量的测定 离子色谱法 重要提示 ——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本文件并未指出所有可能的安全 问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了用离子色谱仪测定 交联型氟树脂涂料基料中氟含量的方法 。 本文件适用于 HG/T 3792中规定的以含反应性官能团的氟树脂为主要成膜物质的双组分或单组分 的氟碳面漆，适用于但不限于建筑外墙、混凝土表面和金属表面用面漆；氟树脂原料的氟含量测试也可 参照本文件。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示与判定 HG/T 3792 交联型氟树脂涂料 3 原理 试样通过合适溶剂稀释溶解混匀后，经离心分离提取出上层清液，清液烘干并粉碎成粉末。准确称 取定量粉末，在氧气燃烧瓶或其他燃烧装置中充分燃烧分解，定量碱性溶液吸收。吸收液导入离子色谱 仪中，测定目标物的电导率，根据相同条件下测定的氟离子标准工作曲线，计算试样基料中的氟含量。 注：本文件中基料是指主漆中树脂以及助剂部分 。 4 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 5 试剂和材料 5.1 分析过程中， 应使用电阻率为 18.2 MΩ•cm的超纯水以满足离子色谱仪的需要 。 5.2 离子色谱淋洗液： 3.2×10-3 mol/L Na 2CO3和1.0×10-3 mol/L NaHCO 3混合液。 准确称取0.3392 g Na2CO3和0.0840 g NaHCO 3, 置于150 mL烧杯中，加入超纯水（见 5.1）溶解完全，然后转入 1000 mL 容量瓶中，用超纯水（见 5.1）稀释至刻度后摇匀，经抽滤装置（见 6.5）过滤后备用。也可选用其他 与离子色谱仪相适应的溶液 。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00322— 2021 2 5.3 离子色谱再生液： 硫酸水溶液（ 4 mL浓硫酸/1000 mL超纯水） ，其中浓硫酸为高纯试剂，或其他 与离子色谱仪相适应的再生液 。 5.4 吸收液： 0.032 mol/L Na 2CO3和0.01 mol/L NaHCO 3的混合液，或其他合适的吸收液 。准确称取 3.392 g Na 2CO3和0.840 g NaHCO 3, 置于150 mL烧杯中，加入超纯水（见 5.1）溶解完全，然后转入 1000 mL容量瓶中，用超纯水（见 5.1）稀释至刻度后摇匀。 5.5 氟标准储备溶液： 1000 mg/L 。准确称取预先干燥至恒重的 NaF 2.2101 g, 置于150 mL烧杯中， 加入超纯水（见 5.1）溶解完全，然后转入 1000 mL容量瓶中，用超纯水（见 5.1）稀释至刻度，摇匀； 也可直接购买市售的 1000 mg/L的氟标准溶液 。 5.6 氟标准溶液： 100 mg/L，用单标线吸量管移取 10 mL氟标准储备溶液（见 5.5），置于 100 mL容 量瓶中，用超纯水（见 5.1）稀释至刻度，混合均匀 。 5.7 氧气：纯度大于 99%。 5.8 离心提取过程所用混合溶剂：二甲苯、丙酮、乙酸丁酯，以及其它 适合的溶剂。 6 仪器和设备 6.1 离子色谱仪：配有电导检测器。 6.2 离心机：满足样品的分离沉淀，转速 5000 rpm～20000 rpm 。 6.3 分析天平：精确到 0.1 mg。 6.4 氧气燃烧瓶： 1 L带有铂丝的磨口硬质锥形瓶，铂丝可做成篮状用于 盛放样品。或采用其他合适 的燃烧装置，如氧弹燃烧仪。 6.5 抽滤装置：由真空泵、微孔滤膜和微孔滤膜过滤器组成。 6.6 超纯水机。 6.7 容量瓶： 25 mL、 50 mL、10 0mL、1000 mL。 6.8 分度吸量管： 1 mL、2 mL、5 mL、10 mL。 6.9 单标线吸量管： 0.5 mL 、1 mL、2 mL、5 mL、10 mL。 6.10 一次性针筒： 2 mL、5 mL。 6.11 水相微孔过滤头：孔径 0.45 μm。 6.12 玻璃蒸发皿：直径 8 cm。 7 操作步骤 7.1 试样制备 7.1.1 提取基料 称取适量样品（如： 5 g）置于50 mL离心管中，加入有机混合溶剂（见 5.8） ，充分混合均匀后置 于离心机中，离心约 30 min，使颜料沉降，将上层清液转移到玻璃蒸发皿（见 6.12）中，于 60 ℃的水 浴锅架上挥发掉有机溶剂，然后置于（ 150±2）℃的烘箱中烘 2小时，烘干完全后将烘干样品粉粹或剪 碎。 有机混合溶剂优先推荐为二甲苯 /丙酮的混合溶剂 （V/V=1:1）。 在此离心萃取过程中，当离心后上层液澄清透明，无杂质无颜料时，可取上清液用于下一步试验； 当上层液不澄清透明，夹杂些许杂质时，可重复离心或提高离心机转速，直到上层液澄清透明。 7.1.2 基料燃烧分解 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00322— 2021 3 此过程燃烧装置为 1 L带有铂丝网的氧气燃烧瓶（见图 A.1）。 图A.1 氧气燃烧瓶 准确称取 10 mg～15 mg烘干样品包裹在无灰滤纸中， 然后将滤纸固定在铂丝下端的螺旋处或网内。 燃烧瓶中准确移入 100 mL吸收液（见 5.4） ，并将瓶口用水润湿，急速通入氧气 3 min～ 5 min，将瓶内 空气排尽， 然后将燃烧瓶转移至通风橱中， 点燃滤纸， 迅速放入燃烧瓶中， 按紧瓶塞， 缓慢倒置燃烧瓶， 让吸收液在瓶口处形成液封，避免燃烧后产生的气体逸出。燃烧后瓶中应无黑色残渣，用力充分振荡燃 烧瓶，然后放置 1 h左右，以使生成的烟雾完全被吸收液吸收。若燃烧过程不充分残留黑色残渣，应重 新称量后燃烧 。 样品燃烧过程也可采用其他燃烧装置，如氧弹燃烧仪。 吸收液可选择 0.032 mol/L Na2CO3 和 0.01 mol/L NaHCO3 混合液，或者是 0.01 mol/L ～0.05 mol/L NaOH水溶液。 7.1.3 制备试样容液 准确移取5 mL吸收液于 50 mL容量瓶中，用超纯水稀释到刻度，摇匀。取适量溶液经 0.45 μm 微孔过滤头过滤，保留滤液 A，用于离子色谱分析 。 7.2 平行试验和空白试验 每一个样品按 7.1步骤，平行做两份试验；不加样品，重复 7.1.2和7.1.3，做空白试验 。 7.3 离子色谱条件 根据所用离子色谱仪的性能及试样的实际情况选择最佳的测试条件。 附录A中离子色谱仪测试参数已被证明 适用于本测试 。 7.4 标准工作 曲线建立 7.4.1氟标准工作溶液的制备 用分度吸量管 （见 6.8） 或单标线吸量管 （见 6.9） 分别移取 0 mL，0.5 mL，1.0 mL，2.0 mL，5.0 mL， 10.0 mL氟标准溶液（见 5.6）于 100 m L容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，充分摇匀，即得氟离子浓度 分别为 0 mg/L，0.5 mg/L，1.0 mg/L，2.0 mg/L，5.0 mg/L，10.0 mg/L的氟离子标准工作溶液。该系列 标准溶液经 0.45 μm微孔过滤头过滤，保留滤液，用于离子色谱分析 。 7.4.2标准工作