ICS 13.060.20 CCS Z 16 TB 团 体 标 准 T/ NAIA 061—2021 生活饮用水中氯化氰的测定 流动注射分光光度法 Determination of CNCl in drinking water -Flow injection analysis and spectrophotometric method 2021-06- 29发布 2021-06- 30实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 全国团体标准信息平台 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草 规则》的规定编写。 本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的起草和发布机构不承担相关责任。 本文件由银川智慧食品安全检验检测中心（有限公司）提出。 本文件由宁夏化学分析测试协会归口。 本文件起草单位：银川智慧食品安全检验检测中心（有限公司） 、银川市供水水质监测 研究所（国家城市供水水质监测网银川监测站） 、宁夏化学分析测试协会。 本文件主要起草人：霍宗权、马贤、丁玉波、范恽晨、张小飞。 本文件于 2021年06月29日首次发布。 全国团体标准信息平台 生活饮用水中氯化氰的测定 流动注射分光光度法 1 范围 本文件规定了测定生活饮用水中氯化氰的流动注射分光光度法。 本文件适用于生活饮用水中氯化氰的测定。 本方法检出限为 0.4μg/L（以 CN-计）。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本 适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文 件。 GB/T 6682 《分析实验室用水规格和试验方法》 GB/T 5750.2 《生活饮用水标准检验方法 水样的采集和保存》 3 原理 样品由载液带入流动注射仪在线监测模块中， 在60℃显色温度下与显色剂异烟酸 -巴 比妥酸试剂反应，生成紫蓝色化合物，于 600nm处比色测定。 4 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级 纯，水为 GB/T 6682规定的一级水。 4.1 载液（标准稀释液） （1g/L）：称取 1.0g氢氧化钠（ NaOH），溶于 800mL水，搅拌并 稀释至 1000mL，密闭保存在塑料容器中。临用时配制。 4.2 磷酸盐缓冲液（ 97g/L）：称取 97g无水的磷酸二氢钾（ KH 2PO 4），溶于 800mL水中 并稀释至 1000mL，需要磁力搅拌至完全溶解。可保持 1月内稳定。 4.3 氯胺 -T溶液（ 2g/L）：称取 1.0g氯胺 T（C7H7SO 2NClNa·3H2O）溶于 500mL水中， 临用时配制。 4.4 异烟酸 /巴比妥酸显色试剂（ 13.6g/L）：称取 12.0g氢氧化钠（ NaOH），溶于 800mL 水，搅拌至溶解。称取 13.6g巴比妥酸（ C4H4N2O3）和13.6g异烟酸（ C6H5O2N），加到氢 氧化钠溶液中， 在60℃~70℃搅拌直到完全溶解， 用水稀释至 1000mL。可保持 1周内稳定。 4.5 标准溶液配制 4.5.1 水中氰成分分析标准物质（ 50mg/L）。 4.5.2 氰离子标准中间液（ 0.10mg/L ）：取50mg/L的水中氰成分分析标准物质（ 4.5.1） 0.1mL，用标准稀释液（ 4.1）稀释定容至 50mL，配制成浓度为 0.10mg/L 的标准中间液。 全国团体标准信息平台 4.6 玻璃器皿（ A级）：容量瓶（ 10mL、50mL）、移液管（ 10mL、5mL）、刻度吸管（ 1mL）、 量筒、烧杯等。 4.7 广泛试纸（ pH 1~14）。 4.8 微孔滤膜（ 0.22μm）。 5 仪器和设备 5.1 流动注射分析仪 自动进样器、自动稀释器（可选配 ）、多通道蠕动泵、氰化物第二模块（反应单元 ）、 600nm比色检测器、数据处理系统等。 6 水样采集与保存 按照 GB/T 5750.2的相关规定进行水样的采集与保存，有肉眼可见物须对样品进行过 滤。 7 分析步骤 7.1 标准系列的制备 分别取0.10mg/L 的氰标准中间液（ 4.5.2）10mL、5mL、1mL、0.5mL、0.2mL、0mL 于10mL容量瓶，用标准稀释液（ 4.1）定容至刻度， 得到氰浓度分别为 0.10mg/L 、 0.05mg/L 、0.01 mg/L、0.005 mg/L、0.002 mg/L、0.000 mg/L的标准工作溶液。也可选用自 动稀释器在线稀释。 7.2 仪器条件 参考仪器说明书，开机，将样品进样管连接至反应单元六通阀进样口，调整流路系统， 输入系统参数，确定分析条件，并将工作条件调整至最佳测定状态。仪器参考条件可参考 附录 A。 7.3 测定 7.3.1 将试样用微孔滤膜（ 4.8）过滤后备用。 7.3.2 将载液、显色剂、缓冲液、试样管线依次接入模板对应位置，输入参数后在操作系 统开始流路系统与基线测试。 7.3.3待流路系统稳定、基线平稳后，依次测定标准系列及试样。如试样浓度超出标准曲 线范围的，需进一步稀释后测定。 8 分析结果的表述 试样中氯化氰 （以 CN-计）含量按式（ 1）计算： ρ(CN―)=C×f ·················（ 1） 全国团体标准信息平台 式中： ρ(CN-) ——水样中氯化氰 （以 CN-计）的质量浓度，单位为毫克每升（ mg/L）； C ——从校准曲线上查得试样溶液中氯化 氰（以 CN-计）的质量浓度（ mg/L）。 f ——试样稀释因子。 9 精密度 在重复性测定条件下， 获得的 3次以上连续测定结果的相对标准偏差 不超过 5%。 全国团体标准信息平台 附录 A 流动注射分析仪的参考测试参数 自动进样器 蠕动泵 显色温度 流路系统 数据处理系统 初始化 正常 转速设为 35级， 转动平稳 60℃±1℃ 无泄漏， 试剂流动平稳 基线平直 注：本方法所列为美国哈希 LACHAT QC8500 S2连续流动注射分析仪参考测试参数，鼓励使用其他 品牌仪器，并在测定时将仪器测试参数调试为最优。 全国团体标准信息平台