ICS 11.120.10 CCS C 271 团体标准 T/GDPA 4—2021 奥利司他乳膏质量标准 Quality standard of Orlistat cream 2021-6-25 发布 2021-6-25 实施 广东省 药学会 发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/GDPA 4—2021 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本 文件起草单位：中山万远新药研发有限公司、中山万汉制药有限公司、中山大学第六附属医院、 南方医科大学珠江医院、佛山中医院、中山大学孙逸仙纪念医院、广东省科学技术情报研究所。 本 文件主要起草人：杜志博，杨衍秋、李玲、苏海娟、向飞、黎小妍、崔春晖、叶丽丽、任素琼、 崔秀英、陈雪。 本文件 的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及到《一种含有亮氨酸衍生物的外用制 剂》（ CN109875958A ）相关的专利的使用。 本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无 任何立场。 该 专利持有人已向本文件的发布机构承诺，愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下， 就专利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明 已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通过以下 联系方式获得： 专利持 有人姓名：中山万汉制药有限公司。 地址 ：广东省中山市南朗镇华南现代中医药城科创园2号。 请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及 专利。本文件的发布机构不承担识别专利的 责任。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/GDPA 4—2021 奥利司他乳膏质量标准 1 范围 本文件规定了奥 利司他乳膏的质量标准 。 本文件适用于奥 利司他乳膏的质量控制。 2 规范性引用 文件 下列文件中的内 容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 中华人民共和国药典（2020 年版四部） 通则 0512、0631、0942、0982 JX20130270 奥利司他胶囊 CN109875958A 一种含有亮氨酸衍生物的外用制剂 3 术语和定义 下列术语和定义 适用于本文件。 3.1 奥利司他 Orlistat 化学名为 N-甲酰-L-亮氨酸(s)-1[(2s ，3s)3 -己基-4-氧基-2-环氧丙基甲基] 十二酯，其化学结构式见 图1。 图1 奥利司他的化 学结构式 3.2 乳膏剂 creams 指原料药物溶解或分散于乳状液型基质中形成的均匀半固体制剂。乳膏剂由于基质不同，可分为 水包油型乳膏剂和油包水型乳膏剂 1 全国团体标准信息平台 T/GDPA 4—2021 3.3 供试品 te st articles 指待鉴别、待测定的供测试样品。 3.4 对照品 re ference standards 指采用理化方法进行鉴别、检查或含量测定时所用的标准物质，其特性量值一般按纯度（% ）计。 4 质量标准（见表 1） 表1 奥利司他乳膏质量标准 主要检验项目 质量标准 性状 白色乳膏。 鉴别 在5.4项下记录的液相色谱图中， 供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶 液主峰的保留时间一致。 检 查 pH值 应为4.0 ~6.0。 粒度 在160～200倍的显微镜下检视，不得检出 30μm以上的粒子。 有关物质 单杂≤0.2% ；总杂≤1.0%。 装量差异 单个装量不得少于标示装量的93% ，且平均装量不少于标示量。 含量测定 本品含奥利司他（C 29H53NO5）应为标示量的 90.0%~110.0%。 5 检测方法 5.1 性状 取本品适量置表面皿中，于光线明亮处观察，应为白色乳膏。 5.2 鉴别 在5.4项下 记录的液相色谱图中， 供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 5.3 检查 5.3.1 pH值 取本品 2g，加水 6ml，搅拌均匀，按pH 值测定法（中国药典 2020年版四部通则 0631）进行测定， 结果应符合规定。 2 全国团体标准信息平台 T/GDPA 4—2021 5.3.2 粒度 取本品适量，加甘油溶液覆以盖玻片，按粒度和粒度分布测定法中第一法（中 国药典 2020版四部通 则0982）检查，在 160～200倍的显微镜下检视，不得检出 30μm以上的粒子。 5.3.3 装量差异 取本品5支，按最低装量检查法（中国药典 2020版四部通则0942）检查，除去外盖，分别精密称定 重量，除去内容物，洗净干燥后再次精密称定，最后得到样品的装量以及平均装量，其单个装量不得少 于标示装量的93% ，且平均装量不少于标示量。 5.3.4 有关物质 5.3.4.1 溶液配制 供试品溶液：取本品适量（相当于奥利司他 2.5mg），精密称定，置烧杯中，加乙腈 10ml，搅拌使 溶解，用乙腈适量移至25ml 量瓶中并稀释至刻度，摇匀，用0.45μm 有机膜过滤，作为供试品溶液。 对照溶液：精密量取供试品溶液1.0ml 置100ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。 5.3.4.2 色谱条件与系统适用性试验 按高效液相色谱法（中国药典2020年版四部通则 0512）测定，应符合规定。 5.3.4.3 测定法 精密量取对照溶液20μl 注入液相色谱仪 ，记录色谱图 ，调节检测灵敏度，使对照品溶液的峰高约为 记录仪满量程的10% ～20%。再精密量取供试品溶液20μl 注入液相色谱仪，供试品溶液色谱图中如显杂 质峰， 单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2% ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰 面积的 1.0%。 5.4 含量测定 5.4.1 溶液配制 供试品溶液：取本品适量（相当于奥利司他150 mg），精密称定，置 50ml量瓶中，用流动相溶解并 稀释至刻度，摇匀。精密量取5.0ml 置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。 3 全国团体标准信息平台 T/GDPA 4—2021 对照品溶液：取奥利司他对照品适量， 精密称定，用流动相溶解并稀释， 制成每1ml中约含0.6m g的 溶液。 5.4.2 色谱条件与系统适用 性试验 按高效液相色谱法（中国药典2020年版四部通则0512 ）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以乙腈-磷酸-水（860:0.05:140 ）为流动相；检测波长为195nm ； 进样体积20 μl。理论塔板数按奥 利司他 峰计算不低于2000。 5.4.3 测定法 精密量取对 照品溶液和供 试品溶液 各20μl分别注入液相色谱仪 ，记录色谱图 。按外标法以峰面积计 算，含奥利司他应为标示量的 90.0%~110.0% 。 ________________________________ 4 全国团体标准信息平台