ICS 71.040.30 G 63 团 体 标 准 T/CSTM 00076-2019 化学试剂 硬脂酸钙 Chemical reagent — Calcium Stearate 2019-02-15 发布 2019-02-15 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00076— 2019 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05 ）提出。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（ CSTM/FC05 /TC04） 归口。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00076— 2019 1 化学试剂 硬脂酸钙 1 范围 本标准规定了化学试剂硬脂酸钙的性状、分子式、结构式、相对分子质量 和CAS号、规格、试验、 检验规则 、包装及标志。 本标准适用于化学试剂硬脂酸钙的检验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修 改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 性状、分子式、结构式、相对分子质量 和CAS号 3.1 性状 本试剂为白色粉末，溶于热的苯和松节油等有机溶剂，微溶于热的乙醇和乙醚，不溶于水、冷的乙 醇和乙醚。加热至 400 ℃时缓缓分解，可燃，遇强酸分解为硬脂酸和相应的钙盐。 3.2 分子式 [CH3(CH2)16COO] 2Ca 3.3 结构式 3.4 相对分子质量 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00076— 2019 2 607.02（按2016年国际相对原子质量） 3.5 CAS号 1592-23-0 4 规格 硬脂酸钙的规格见表 1。 表1 硬脂酸钙的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量(以Ca计)， w/% 6.6～7.4 游离酸(以硬脂酸计 )， w/% ≤ 0.3 ≤ 0.5 可溶性盐， w /% ≤ 0.1 ≤ 0.3 干燥失量， w /% ≤ 3.0 ≤ 3.0 氯化物(Cl)， w/% ≤ 0.02 ≤ 0.05 硫酸盐(SO4）， w/% ≤ 0.05 ≤ 0.1 重金属(以Pb计) w/% ≤ 0.002 ≤ 0.004 5 试验 警示——本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作 者应采取适当的安全和健康措施。 5.1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601、GB/T 602 、 GB/T 603的规定制备，实验用水应符合 GB/T 6682中三级水规格，样品均按精确至 0.01 g称量，本标 准中所用溶液以 “%”表示的均为质量分数。 5.2 含量 5.2.1 钙指示剂的配制 称取10 g于130 ℃干燥至恒量的氯化钠，加入 0.10 g钙指示剂混匀 ，研细。 5.2.2 测定方法 称取1 g样品，精确至0.0001 g 。置于250 mL锥形瓶中，加 5 mL硝酸溶液 (25%)、30 mL水，装 上冷凝管，置 于电炉上缓缓加热，保持微沸，直至样品分解至浮在溶液上面的油层呈透明为止。以热水 冲洗冷凝管壁和瓶塞四周，取下冷凝管，继续加热，保持微沸，使透明油脂聚成一块，停止加热，冷却 至室温。用氢氧化钠溶液 (100 g/L)调节至pH≈14，再过量 5 mL，加50 mg～100 mg钙指示剂，用乙二 胺四乙酸二钠标准 滴定溶液 [c(EDTA)=0.05 mol/L] 滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。 硬脂酸钙 (以Ca计)的质量分数 1w ，按式(1)计算： CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00076— 2019 3 %10010001 mVcMw ……………………… (1) 式中： V ──乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 的体积，单位为毫升（ mL）； c ──乙二胺四乙酸二钠标准 滴定溶液 的浓度，单位为摩尔每升 （mol/L）； M ──钙的摩尔质量， 单位为克每摩尔 （g/mol）[M(Ca)=40.08 g/mol]； m ──样品质量， 单位为克 （g）。 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 。 5.3 游离酸 称取1 g样品，置于 250 mL具塞锥形瓶中，加 50 mL乙醇(95%),振摇2 min，过滤。 取滤液，加2 滴酚酞指示液 (10 g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.0 2 mol/L]滴定至溶液呈 粉红色，并 保持 30 s。同时做空白试验。 游离酸(以硬脂酸计 )的质量分数 2w ，按式(2)计算： %1001000) (2 1 2 mcMV Vw ……………………… (2) 式中： 1V ──样品试验消耗 氢氧化钠 标准滴定溶液 的体积，单位为毫升（ mL）； 2V ──空白试验消耗 氢氧化钠 标准滴定溶液 的体积，单位为毫升（ mL）； c ──氢氧化钠 标准滴定溶液 的浓度，单位为摩尔每升 （mol/L）； M ──硬脂酸的摩尔质量， 单位为克每摩尔 （g/mol）[M(C18H38O2)= 284.48 g/mol]； m ──样品质量， 单位为克 （g）。 5.4 可溶性盐 称取1 g样品，加 50 mL水，加热煮沸，冷却，过滤。用水洗涤滤渣，合并滤液及洗液 置于已在 105 ℃±2 ℃干燥至恒量的玻璃蒸发皿中，在水浴上蒸干，再于 105 ℃±2 ℃的电烘箱中干燥至恒量。 水溶性盐 的质量分数 3w ，按式(3)计算： %1002 1 3 mm mw ……………………… (3) 式中： 1m ──干燥恒量后残渣与蒸发皿 的质量，单位为克 （g）； 2m ──干燥恒量 后蒸发皿的质量，单位为克 （g）； m ──样品的质量，单位为克 （g）。 5.5 干燥失量 称取1 g（精确至0.0001 g）样品，置于已在 105 ℃±2 ℃干燥至恒量的称量瓶中， 于 105 ℃±2 ℃ 的电烘箱中干燥至恒量。 干燥失量 的质量分数 4w ，按式(4) 计算： CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00076— 2019 4 %1002 1 4 mm mw ……………………… (4) 式中： 1m ──干燥前样品与称量瓶 的质量，单位为克（g）； 2m ──干燥恒量后样 品与称量瓶的 质量，单位为克（g）； m ──样品的质量，单位为克 （g）。 5.6 氯化物 5.6.1 试验溶液的制备 称取1 g样品，加 100 mL水，加热煮沸 5 min，冷却，过滤 ，稀释至100 mL，摇匀。 5.6.2 测定方法 5.6.2.1 取10 mL试验溶液 ，稀释至20 mL，按GB/T 9729 之规定测定。溶液所呈浊度 不应大于标准 比浊溶液。 5.6.2.2 标准比浊溶液的制备是取含 0.02 mg（分析纯）或0.05 mg（化学纯）质量的氯化物 (Cl)标准 溶液，稀释至 20 mL，与同体积试液同时同样处理。 5.7 硫酸盐 5.7.1 取5 mL试验溶液 (5.6.1)，稀释至20 mL，加0.5 mL盐酸溶液 (20%)酸化后，按 GB/T 9728 的 规定测定。溶液所呈浊度 不应大于标准比浊溶液。 5.7.2 标准比浊溶液的制备是取含 0.025 mg（分析纯）或0.05 mg（化学纯）质量的硫酸盐 (SO4)标准 溶液，稀释至 20 mL，与同体积试液同时同样处理。 5.8 重金属 5.8.1 称取1.5 g样品，置 于烧杯中，加 20 mL硝酸溶液 (25%),于电炉上加热 煮沸2 min～3 min，并 不时搅拌，冷却，过滤， 滤液用氨水溶液 (1+1)中和，稀释至 30 mL。取20 mL，加0.2 mL乙酸溶液(30%) 后，按GB/T 97