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ICS 71.040.30 G 63 团 体 标 准 T/CSTM 00074-2019 化学试剂 乙二醇 Chemical reagent —— Ethylene glycol 2019-02-15 发布 2019-02-15 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00074— 2019 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会(CSTM/FC05 )提出。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会( CSTM/FC05 /TC04) 归口。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00074— 2019 1 化学试剂 乙二醇 1 范围 本标准规 定了化学试剂乙二醇的 性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS号、规格、试验方法、 检验规则、包装及标志。 本标准适用于化学试剂乙二醇的检验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法 GB/T 611— 2006 化学试剂 密度测定通用方法 GB/T 6682 分析 实验室用水规格和试验方法 GB/T 9722 —2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9736 —2008 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法 GB/T 9737 化学试剂 易炭化物质测定通则 GB T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB/T 9741 —2008 化学试剂 灼烧残渣 测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规 则 SN/T 2383 液体化工品 密度和相对密度的测定 数字式密度计法 3 性状、分子式、结构式、相对分子质量 和CAS号 3.1 性状 本试剂为无色透明粘稠状液体。味微甜,易吸潮。能与水、醇、醚相混溶。 3.2 分子式 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00074— 2019 2 C2H6O2 3.3 结构式 3.4 相对分子质量 62.07(根据2016年国际相对原子质量) 3.5 CAS号 107-21-1 4 规格 乙二醇的规格 见表1。 表1 乙二醇的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量(C2H6O2), w/% ≥ 99.5 ≥ 99.0 密度(20℃), ρ/(g/mL) 1.112~1.115 1.111~1.115 水分(H2O), w/% ≤ 0.2 ≤ 0.2 灼烧残渣 (以硫酸盐计 ), w/% ≤ 0.005 ≤ 0.01 与水混合试验 合格 合格 酸度(以H+计),b/(mmol/g) ≤ 0.001 ≤ 0.001 氯化物(Cl), w/% ≤ 0.0001 ≤ 0.0005 硫酸盐(SO4), w/% ≤ 0.002 ≤ 0.002 铁(Fe), w/% ≤ 0.0005 ≤ 0.001 易炭化物质 合格 合格 重金属(以Pb计), w/% ≤ 0.0005 ≤ 0.0005 5 试验 警示——本实验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些实验过程可能导致危险情况,操作 者应采取适当的安全和健康措施。 5.1 一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按 GB/T 601 、GB/T 602 、 GB/T 603 的规定制备,实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格,样品均按精确至 0.01 g称量或0.1 mL 量取,所用溶液以 “%”表示的均为质量分数。 5.2 含量 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00074— 2019 3 5.2.1 试剂、材料及仪器 应符合GB/T 972 2—2006中第5章、第6章的规定。 5.2.2 测定条件 检测器:氢火焰离子化检测器 。 载气及柱流量:氮气, 1.0 mL/min。 空气流速: 300 mL/min。 氢气流速: 30 mL/min。 色谱柱:PEG-20M(聚乙二醇 -20M)细管柱(能达到同等分离效果的毛细管柱 );长30 m,内径0.32 mm, 液膜厚度 0.25 μm。 分流比: 50:1。 柱温度: 100 ℃保持1 min,以20 ℃/min速率升至 200 ℃,保持 5 min。 汽化室温度: 250 ℃。 检测器温度:250 ℃。 进样量: 0.2 μL。 5.2.3 定量方法 按GB/T 9722 —2006中9.2的规定测定。 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%,取两次平行 测定结果的算术平均值为测定结果。 5.3 密度 按GB/T 611— 2006中4.2的规定测定 或按SN/T 2383 的规定测定 。以GB/T 611—2006中4.2的 规定的方法为仲裁法 。 5.4 水分 称取5.5 g(5 mL)样品,以10 mL甲醇为溶剂,按 GB/T 606 的规定测定。 5.5 灼烧残渣 称取20 g(18 mL)样品置于 ,已恒量的 铂金坩埚内, 按GB/T 9741 —2008中4.3的规定测定 ,按GB/T 9741—2008中第5章的规定计算结果。 5.6 与水混合试验 量取10 mL 样品,加 30 mL水,摇匀,放置 30 min。溶液应澄清。 5.7 酸度 量取100 mL无二氧化碳的水, 加 2滴酚酞指示液 (10 g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.02 mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持 30 s。加20 g(18 mL)样品,摇匀,若溶液红色消失,用氢氧化钠 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00074— 2019 4 标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.02 mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持 30 s。结果按 GB/T 9736 —2008中 5.1.2的规定计算。 5.8 氯化物 5.8.1 称取5 g(4.5 mL)样品,用水稀释至20 mL,按GB/T 9729的规定测定。溶液所呈浊度不 应大于 标准比浊溶液。 5.8.2 标准比浊溶液的制备是取含 0.005 mg(分析纯)或0.025 mg(化学纯) 质量的氯化物(C l)标准 溶液,与样品同时同样处理。 5.9 硫酸盐 5.9.1 称取1 g(0.9 mL)样品,样品,用水稀释至20 mL,加0.5 mL盐酸溶液 (20%)酸化后, 按 GB/T 9728 的规定测定。溶液所呈浊度不 应大于标准比浊溶液。 5.9.2 标准比浊溶液的制备是取含 0.02 mg质量的硫酸盐 (SO4)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.10 铁 5.10.1 称取1 g(0.9 mL)样品,稀释至20 mL,按GB/T 9739的规定测定。溶液所呈红色不 应深于标 准比色溶液。 5.10.2 标准比色溶液的制备是取含 0.005 mg(分析纯)或0.01 mg(化学纯)质量的铁(Fe)标准溶液, 与样品同时同样处理。 5.11 易炭化物质 按GB/T 9737 的规定测定。 量取10 mL样品,置于 50 mL干燥的比色管中,冷却至约 10 ℃,在不断 振摇下逐滴加入 10 mL冷却至约 10 ℃的硫酸 (优级纯,质量分数为 95%±0.5%)(此时温度不应 高于 25 ℃),冷却至约 10 ℃,并在约 10 ℃放置5 min。硫酸层所呈颜色不应深于标准色 C。 5.12 重金属 5.12.1 称取5 g(4.5 mL) 样品,用水稀释至25 mL,按GB/T 9735规定测定。 溶液所呈暗色不 应深于 标准比色溶液。 5.12.2 标准比色溶液的制备是取含 0.025 mg质量的铅(Pb)标准溶液,与样品同时同样处理。 6 检验规则 按HG/T 3921 的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按GB 15346 的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中: a) 包装单位:第 4

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