ICS 71.040.30 G 62 团 体 标 准 T/CSTM 00071-2019 化学试剂 六水合氯化铝 (结晶氯化铝 ) Chemical reagent — Aluminum chloride hexahydrate 2019-02-15 发布 2019-02-15 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00071-2019 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05 ）提出。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（ CSTM/FC05 /TC04） 归口。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00071-2019 1 化学试剂 六水合氯化铝 (结晶氯化铝 ) 1 范围 本标准规定了化学试剂六水合氯化铝的性状、分子式、相对分子质量和 CAS号、规格、试验、检验 规则、包装及标志。 本标准适用于化学试剂六水合氯化铝的检验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723 —2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9732 化学试剂 铵测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9738 —2008 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 性状、分子式、相对分子质量和 CAS号 3.1 性状 本品为无色或白色至浅黄色结晶性粉末或颗粒，略有盐酸气味，易潮解。易溶于水及乙醇，溶于乙 醚和丙三醇。水溶液呈酸性。 3.2 分子式 AlCl 3·6H2O CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00071-2019 2 3.3 相对分子质量 241.43（根据2016年国际相对原子质量） 3.4 CAS号 7784-13-6 4 规格 六水合氯化铝的规格见表 1。 表1 六水合氯化铝的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量(AlCl 3.6H2O)，w/% 98.0～100.5 96.0～101.0 pH值(50g/L，25℃) ≥ 2.5 ≥ 2.5 澄清度试验 /号 ≤ 4 ≤ 6 水不溶物， w/% ≤ 0.025 ≤ 0.05 硫酸盐(SO4)，w/% ≤ 0.002 ≤ 0.005 铵(NH4)，w/% ≤ 0.002 ≤ 0.005 钠(Na)，w/% ≤ 0.05 ≤ 0.1 镁(Mg)，w/% ≤ 0.005 ≤ 0.01 钾(K)，w/% ≤ 0.005 ≤ 0.01 钙(Ca)，w/% ≤ 0.01 ≤ 0.02 铁(Fe)，w/% ≤ 0.0005 ≤ 0.002 重金属(以Pb计)，w/% ≤ 0.0005 ≤ 0.002 5 试验 警示——本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作 者应采取适当的安全和健康措施。 5.1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601 、GB/T 602 、 GB/T 603 的规定制备，实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格 ，样品均按精确至 0.01 g称取，本标 准中所用溶液以“ %”表示的均为质量分数。 5.2 含量 称取0.3 g样品，精确至0.0001 g。溶于25 mL水中，准确 加入50.00 mL乙二胺四乙酸二钠标准 滴定溶液 [c(EDTA)=0.05 mol/L]，煮沸，冷却，稀释至 100 mL，加4 g六次甲基四胺及 3滴二甲酚橙 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00071-2019 3 指示液(2 g/L)，用硝酸铅标准滴定溶液 {c[Pb(NO 3)2]=0.05 mol/L}滴定至溶液由黄色变为橙红色。同时 做空白试验。 六水合氯化铝的质量分数 w，按式(1)计算： %mcMV Vw 1001000)2 1( ……………………… (1) 式中： 1V ──空白试验消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； 2V ──样品试验消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； c ──硝酸铅标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L） ； M ──六水合氯化铝的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol） [M(AlCl 3·6H2O)=241.4 3 g/mol］； m ──样品的质量，单位为克（g ）。 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%，取两次平行测定结果的算术平均值为 测定结果。 5.3 pH值 按GB/T 9724 的规定测定。 5.4 澄清度试验 称取20 g样品， 溶于 100 mL水中， 加 2 mL盐酸溶液 (10%)， 摇匀。 溶液所呈浊度不应大于 HG/T 3484 中规定的4号（分析纯）或 6号（化学纯） 澄清度标准。 保留此溶液，用于测定水不溶物。 5.5 水不溶物 将测定澄清度试验的溶液 (5.4)，置于沸水浴上保温 1 h，冷却至室温，用已在 105 ℃±2 ℃恒量 的4号玻璃滤埚过滤， 以热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应， 于 105 ℃±2 ℃干燥至恒量。 结果按 GB/T 9738—2008中第7章的规定计算。 5.6 硫酸盐 5.6.1 称取1 g样品，溶于 20 mL水中，加0.5 mL盐酸溶液 (20%)酸化后，按 GB/T 9728 的规定测定。 溶液所呈浊度 不应大于标准比浊溶液。 5.6.2 标准比浊溶液的制备 是取含0.02 mg（分析纯）或0.05 mg（化学纯）质量的硫酸盐(SO4)标准 溶液，稀释至 20 mL，与同体积试 液同时同样处理 。 5.7 铵 5.7.1 称取1 g样品，溶于 10 mL水中，在摇动下滴加氢氧化钠溶液(100 g/L)至所生成的沉淀完全溶 解，稀释至 75 mL，按GB/T 9732 的规定测定。溶液所呈黄色不应深于标准比色溶液。 5.7.2 标准比色溶液的制备是取含 0.02 mg（分析纯）或 0.05 mg（化学纯） 质量的铵(NH4)标准溶液， 稀释至75 mL，与同体积试液同时同样处理。 5.8 钠 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00071-2019 4 5.8.1 试剂、材料和仪器 按GB/T 9723 —2007中第5章、第6章的规定 。 5.8.2 仪器条件 光源：钠空心阴极灯 ; 波长：589.0 nm ; 火焰：乙炔 -空气。 5.8.3 测定方法 称取1 g样品，溶于水，加 5 mL盐酸溶液(20%) ，稀释至 100 mL。取2 mL，共四份，按 GB/T 9723 —2007中7.2.2的规定测定，结果按 GB/T 9723 —2007中7.2.3的规定计算。 5.9 镁 5.9.1 试剂、材料和仪器 按GB/T 9723 —2007中第5章、第6章的规定。 5.9.2 仪器条件 光源：镁空心阴极灯 ; 波长：285.2 nm ; 火焰：乙炔 -空气。 5.9.3 测定方法 称取1 g样品，溶于水，加 5 mL盐酸溶液 (20%)，稀释至 100 mL。取20 mL，共四份，按 GB/T 9723 —2007中7.2.2的规定测定，结果按 GB/T 9723 —2007中7.2.3的规定计算。 5.10 钾 5.10.1 试剂、材料和仪器 按GB/T 9723 —2007中第5章、第6章的规定。 5.10.2 仪器条件 光源：钾空心阴极灯 ; 波长：766.5 nm ; 火焰：乙炔 -空气。 5.10.3 测定方法 同5.9.3的规定。 5.11 钙 5.11.1 试剂、材料和仪器 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00071-2019 5 按GB/T 9723 —2007中第5章、第6章的规定。 5.11.2