ICS 71.040.30 G 62 团 体 标 准 T/CSTM 00069-2019 化学试剂 九水合硝酸铝 (硝酸铝) Chemical reagent — Aluminum nitrate nonahydrate 2019-02-15 发布 2019-02-15 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00069— 2019 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05 ）提出。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（ CSTM/FC05 /TC04） 归口。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00069— 2019 1 化学试剂 九水合硝酸铝 (硝酸铝) 警示—— 本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措 施。 1 范围 本标准规定了化学试剂 九水合硝酸铝 (硝酸铝)的性状、分子式、相对分子质量和 CAS号、规格、 试验、检验规则 、包装及标志。 本标准适用于化学试剂 九水合硝酸铝 (硝酸铝)的检验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723 —2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 性状、分子式、相对分子质量和 CAS号 3.1 性状 本试剂为白色透明结晶，有潮解性和氧化性。易溶于水、醇，微溶于丙酮。水溶液呈酸性反应。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00069— 2019 2 3.2 分子式 Al(NO 3)3·9H 2O 3.3 相对分子质量 375.13（按2016年国际相对原子质量） 3.4 CAS号 7784-27-2 4 规格 九水合硝酸铝的规格见表 1。 表1 九水合硝酸铝 的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量[Al(NO 3)3·9H 2O]， w/% 99.0～101.0 98.0～102.0 pH值(50g/L，25℃) 2.5～4.0 2.5～4.0 澄清度试验 /号 ≤ 3 ≤ 5 水不溶物， w /% ≤ 0.005 ≤ 0.01 氯化物(Cl)， w/% ≤ 0.001 ≤ 0.005 硫酸盐(SO4)， w/% ≤ 0.003 ≤ 0.01 铵(NH4)， w/% ≤ 0.02 ≤ 0.05 钠((Na)， w/% ≤ 0.01 ≤ 0.02 镁(Mg)， w/% ≤ 0.001 ≤ 0.002 钾(K)， w/% ≤ 0.002 ≤ 0.005 钙(Ca)， w/% ≤ 0.005 ≤ 0.01 铁(Fe)， w/% ≤ 0.002 ≤ 0.005 重金属(以Pb计)， w/% ≤ 0.0005 ≤ 0.002 5 试验 5.1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601 、GB/T 602 、 GB/T 603 的规定制备 ，实验室用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格，样品均按精确至 0.01 g称量，所 用溶液以“ %”表示的均为质量分数 。 5.2 含量 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00069— 2019 3 称取0.5 g样品，精确至0.0001 g。溶于25 mL水中，加50.00 mL 乙二胺四乙酸二钠标准溶液 [c(EDTA)=0.05 mol/L]， 煮沸， 冷却， 稀释至 100 mL，加4 g六次甲基四胺及 3滴二甲酚橙指示液 (2 g/L)， 用硝酸铅 标准滴定溶液 {c[Pb(NO 3)2]＝ 0.05 mol/L} 滴定至溶液由黄色变为橙红色。同时做空白试验。 九水合硝酸铝 (硝酸铝)的质量分数 w，按式(1)计算： %mcMV Vw 1001000)2 1( ……………………… (1) 式中： 1V ──空白试验消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； 2V ──样品试验消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； c ──硝酸铅标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L） ； M ──九水合硝酸铝 (硝酸铝)的摩尔质量 ，单位为克每摩尔 （g/mol）｛M[Al(NO 3)3·9H 2O]=375.13 g/mol｝ m ──样品的质量，单位为克（g ）。 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 5.3 pH值 按GB/T 9724 的规定测定。 5.4 澄清度试验 称取20 g样品，溶于 100 mL水中，加 1 mL硝酸溶液 (25%)，其浊度不 应大于HG/T 3484中规定的 3号（分析纯）或 5号（化学纯） 澄清度标准 。保留此 溶液，用于测定水不溶物。 5.5 水不溶物 将测定澄清度试验的溶液 (5.4)，在水浴上保温 1 h后，按GB/T 9738 的规定测定。 5.6 氯化物 5.6.1 称取 1 g样品，溶 于20 mL水中，按GB/T 9729 的规定测 定。溶液 所呈浊度不 应大于标准比浊 溶液。 5.6.2 标准比浊溶液的制备是取 0.01 mg（分析纯）或 0.05 mg（化学纯） 质量的氯化物(Cl)标准溶液 ， 稀释至20 mL，与同体积试液同时同样处理。 5.7 硫酸盐 5.7.1 称取0.5 g样品，加 10 mL盐酸溶液( 20%)，在水浴上蒸干，重复处理 1次，冷却，残渣溶于 10 mL水(必要时过滤 )，稀释至 20 mL，加0.5 mL盐酸溶液 (20%)酸化后，按 GB/T 9728的规定测定。 溶液所呈浊度不 应大于标准比浊溶液。 5.7.2 标准比浊溶液的制备是取含 0.015 mg（分析纯）或0.050 mg （化学纯）质量的硫酸盐 (SO4)标 准溶液，稀释至20 mL，与同体积试液同时同样处理。 5.8 铵 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00069— 2019 4 5.8.1 称取1 g样品，溶于水，稀释至 100 mL。取10 mL，稀释至 140 mL，置于凯氏仪中，加 5 mL 氢氧化钠 溶液（320 g/L），加热蒸馏出 75 mL，用盛有 5 mL硫酸溶液 (0.5%)的100 mL比色管接收， 加3 mL氢氧化钠 溶液（320 g/L）、2 mL纳氏试剂，稀释至 100 mL，摇匀。 溶液所呈黄色 不应深于 标 准比色溶液。 5.8.2 标准比色溶液的制备是 取含0.02 mg（分析纯）或 0.05 mg（化学纯） 质量的铵(NH4)标准溶液， 稀释至140 mL，与同体积试液同时同样处理。 5.9 钠 5.9.1 试剂、材料和仪器 按GB/T 9723 —2007中第5章、第6章的规定。 5.9.2 仪器条件 光源：钠空心阴极灯。 波长：589.0 nm。 火焰：乙炔 -空气。 5.9.3 测定方法 称取2 g样品，溶于 水，稀释至 100 mL。取5 mL(化学纯取 2.5 mL)，共四份，按 GB/T 9723—2007 中7.2.2的规定测定， 结果按GB/T 9723 —2007中7.2.3的规定计算。 5.10 镁 5.10.1 试剂、材料和仪器 按GB/T 9723 —2007中第5章、第6章的规定。 5.10.2 仪器条件 光源：镁空心阴极灯。 波长：285.2 nm 。 火焰：乙炔 -空气。 5.10.3 测定方法 称取10 g样品，溶于水，稀释至 100 mL。取10 mL(化学纯取 2.5 mL)，共四份， 各加入6 mL 氯 化锶溶液 (100 g/