ICS 71.040.30 G 63 团 体 标 准 T/CSTM 00067-2019 化学试剂 4-乙炔基苯甲酸甲酯 Chemical reagent — Methyl 4-ethynylbenzoate 2019-02-15 发布 2019-02-15 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00067— 2019 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05 ）提出。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（ CSTM/FC05 /TC04） 归口。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00067— 2019 1 化学试剂 4-乙炔基苯甲酸甲酯 1 范围 本标准规定了化学试剂 4-乙炔基苯甲酸甲酯 的性状、分子式、结构式、相对分子质量 和CAS号、规 格、试验、检验规则 、包装及标志。 本标准适用于化学试剂 4-乙炔基苯甲酸甲酯的检验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9722 —2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 中国药典 2015年版四部 3 性状、分子式、结构式、相对分子质量 和CAS号 3.1 性状 本试剂为类白色至黄色固体。 3.2 分子式 C10H8O2 3.3 结构式 3.4 相对分子质量 106.17(根据2016年国际相对原子质量 ) 3.5 CAS号 3034-86-4 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00067— 2019 2 4 规格 4-乙炔基苯甲酸甲酯 的规格见表 1。 表1 4-乙炔基苯甲酸甲酯的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 鉴别试验 合格 合格 含量(C10H8O2)， w/% ≥ 99.0 ≥ 97.0 外观 类白色至黄色固体 类白色至黄色固体 三氯甲烷溶解试验 合格 合格 5 试验 警示——本实验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些实验过程可能导致危险情况，操作 者应采取适当的安全和健康措施。 5.1 一般规定 本章中除另有规定外，实验用水应符 合GB/T 6682 中三级水规格，样品均按精确至 0.01g称量。 5.2 鉴别试验 5.2.1 核磁氢谱 按中国药典 2015年版四部通则0441的规定进行定性分析 。称取约5 mg样品，置于外径 5 mm，长 度为15 cm的核磁管中， 加0.5 mL～1 mL氘代三氯甲烷 或氘代二甲基亚砜溶解后， 将核磁管放入 300 MHz 或更高频率的 核磁仪器中 进行测定。样品的核磁氢谱谱图应与对照品的谱图一致。 5.2.2 质谱 按中国药典 2015年版四部通则 0431的规定进行定性分析。 称取约 1 mg样品， 加1.5 mL乙腈溶解， 用电子轰击离子化 (EI)或电喷雾离子化 (ESI)离子原进行测定。 样品的质谱谱图应与对照品的谱图一致。 5.3 含量 5.3.1 试剂、材料及仪器 应符合GB/T 9722 —2006第5章、第6章的规定。 5.3.2 测定条件 检测器：氢火焰离子化检测器。 载气及柱流量：氮气， 1.5 mL/min。 空气流速： 300 mL/min。 氢气流速： 30 mL/min。 色谱柱： 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管柱 （或能达到同等分离效果的毛细管柱 ）；长30 m，内径 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00067— 2019 3 0.25 mm，液膜厚度 0.25 μm。 分流比： 60:1。 柱温度： 60 ℃起始温度， 以20 ℃/min速率升温至200 ℃，保持 1 min，再以15 ℃/min速率升 温至250 ℃，保持 1 min。 汽化室温度： 280 ℃。 检测室温度： 300 ℃。 进样量： 1.0 μL。 5.3.3 定量方法 称取1.0 mg的样品，置于 1.5 mL的进样瓶中，加 1 mL乙腈溶解。 按GB/T 9722 —2006中9.2的 规定测定。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%， 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 5.4 外观 目视测定样品应为 白色至黄色固体。 5.5 三氯甲烷溶解试验 称取0.5 g样品，溶于 10 mL三氯甲烷中，溶液应澄清透明，无机械杂质。 6 检验规则 按HG/T 3921的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按GB 15346 的规定进行包装，贮存与运输，并给出标志，其中： a) 包装单位：第 1、2、3、4、5类； b) 内包装形式： NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15； c) 中包装形式： ZB-1、ZB-2、ZB-3、ZB-4、ZB-5、ZB-6、ZB-7、ZB-8； d) 隔离材料： GC-2、GC-3、GC-4； e) 外包装形式： WB-2、WB-3； f) 标签： 注明“2 ℃～8 ℃避光贮存 ” CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00067— 2019 4 附 录 A （资料性附录） 本标准起草单位：韶远科技（上海）有限公司。 本标准主要起草人：陆睿睎、吴勇、陈红。 _________________________ CSTMhQÆQl^Ou(