ICS 71.100.01 E 61 团 体 标 准 T/CSTM 00007 —2019 氧化聚乙烯均聚物 Oxidized polyethylene homopolymers 2019-02-15 发布 2019-02-15 实施 中 关 村 材 料 试 验 技 术 联 盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00007— 2019 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1 —2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会（CSTM/FC05 ）提出。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会（CSTM/FC05 ）归口。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00007— 2019 1 氧化聚乙烯均聚物 1 范围 本标准规定了氧化聚乙烯均聚物的术语和定义、 产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、 标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于通过对乙烯直接聚合（包括共聚单体），或由高相对分子质量聚乙烯树脂的热降解， 或由高分子量聚乙烯树脂生产过程中回收的低相对分子质量组分氧化所制得的产品。 本标准不适用通过不同物质的复配、混合影响产品指标所制得的产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 1668 增塑剂酸值及酸度的测定 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9345.1 —2008 塑料 灰分的测定 第1部分：通用方法 GB/T 10247 粘度测量方法第四部分（旋转法） GB/T 19466.3 —2004 塑料 差示扫描量热法 （DSC） 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 氧化聚乙烯均聚物（氧化聚乙烯蜡） oxidized polyethylene homopolym ers 通常描述为氧化聚乙烯蜡，它是低分子量的聚乙烯经过氧化的产物。 4 产品分类 根据产品的密度不同通常划分为 Ⅰ型、Ⅱ型产品： —— Ⅰ型产品为氧化低密度聚乙烯均聚物； CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00007 —2019 2 —— Ⅱ型产品为氧化高密度聚乙烯均聚物。 5 技术要求 5.1 外观 白色或淡黄色粉状、颗粒或片状固体。 5.2 理化指标 氧化聚乙烯均聚物产品技术指标应符合表 1要求。 表1 技术要求 项 目 指 标 Ⅰ型 Ⅱ型 酸值（以 KOH计）w/(mg· g-1) 1～25 5～50 熔点 t/℃ 80～120 120～150 粘度η/cps 100～1000(140℃) 2000～100000(150℃) 灰分w/% ≤0.2% 6 试验方法 警告——试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 6.1 一般规定 6.1.1 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和 GB/T 6682规定的三级水。 6.1.2 分析中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的规定制备与标定。 6.2 外观测定 自然光下目视观察。颜色应为白色 或淡黄色，无明显杂质。 6.3 熔点的测定 6.3.1 方法提要 按GB/T 19466.3—2 004中差示扫描量热法（DSC）规定的方法进行测定。 6.3.2 仪器 差示扫描量热仪、分析天平（精确到 0.01mg），量勺 。 6.3.3 操作步骤 6.3.3.1 称量3mg～10mg氧化聚乙烯蜡放置在铝箔盘中，并盖好密封，将样品放置到 DSC仪器中，冷 却至-50.00℃，然后以 10.00℃/min的速度升温至 150℃，曲线记录 HEAT-1。 6.3.3.2 以10℃/min的速度冷却至 -50.00℃，恒温5min。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00007— 2019 3 6.3.3.3 再将以10.00℃的速度升温至 150℃，曲线记录 HEAT-2。 6.3.3.4 记录HEAT-2曲线第一个熔点峰记录为熔点。 6.4 酸值的测定 6.4.1 测定方法 6.4.1.1 Ⅰ型：按GB/T 1668规定酸碱滴定法 进行测定， 。 6.4.1.2 Ⅱ型：按GB/T 1668规定的方法进行 测定，其中酚 酞指标剂使用 异丙醇做溶液。 6.4.2 试剂和溶液 6.4.2.1 氢氧化钾标准溶液： [c(KOH)＝0. 1mol/L]（无水乙醇溶液）。 6.4.2.2 无水乙醇， 分析纯。 6.4.2.3 酚酞指示剂： 10g/L，称取1.0g酚酞溶液于无水乙醇，并用无水乙醇稀释至 100mL。 6.4.2.4 二甲苯， 分析纯； 6.4.3 分析步骤 称取3g试样（称准至 0.2mg） ，置于250ml具塞三角烧杯中，加入 二甲苯25ml，置电炉上加热回 流，待样品全部溶解后，取下加酚酞指示剂（ 见6.4.1.3）3滴，以氢氧化钾标准溶液（ 见6.4.1.1） 滴定至微红色，盖瓶塞，保持 30 s不褪色为终点。 6.4.4 计算 OPE的酸值按式 （1）计算： cVMwm 式中： X ——OPE的酸值； C ——氢氧化钾标 准溶液（见6.4.1.1）的浓度， 单位为摩尔 每升（mol/L）； V ——氢氧化钾标准溶 液之用量， 单位为毫升（ mL）； M ——氢氧化钾的摩尔质 量，单位为克 每摩尔（g/mol）； m ——试样的质量， 单位为克（g）。 6.5 灰分的测定 6.5.1 方法提要 按GB/T 9345.1 —2008规定的方法 A进行测定。 6.5.2 仪器 坩埚、马弗炉和分析天平。 6.5.3 操作步骤 6.5.3.1 把坩埚放在马弗炉内，设定测试温度为 600℃，加热至恒重。将其放入干燥器中至少 1h，冷 却至室温，并在分析天平上称量，精确到 0.1mg。 6.5.3.2 称量约10g氧化聚乙烯蜡样品，放到坩埚内衡量，精确至 0.1mg。 6.5.3.3 将样品放置于 600℃的马弗炉中煅烧 30min。 ……………………………（ 1） CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00007 —2019 4 6.5.3.4 把坩埚放入干燥器内冷却 1h，或使其冷却至室温，并在分析天平上衡量 ，精确至 0.1mg。 6.5.3.5 在相同条件下，再煅烧 30min，直至恒重。 6.5.4 结果计算 灰分以质量分数计，由式（ 2）表示： ： 1 01 100%mwm    式中： m1 ——所得灰分质量 ，单位为克 （g）； m0 ——干燥试样 质量，单位为克 （g）。 6.6 粘度的测定 6.6.1 方法提要 按GB/T 10247 规定的方法进行测定。 6.6.2 仪器 旋转式转子粘度计和天平。 6.6.3 实验步骤 6.6.3.1 设置加热套筒温度，升至测试温度，其 中Ⅰ型氧化聚乙烯蜡使用 140℃，Ⅱ型氧化聚乙烯 蜡使用150℃。 6.6.3.2 称取约10g样品（根据仪器不同，保证熔 体液面恰好高于转子上部）放至圆柱型料筒中 。 6.6.3.3 待蜡完全熔化后，放入转子，并校准粘度计在同一水平，并且转子的中心线与圆柱型料筒的 中心重合（转子型号可以使用 18#，27#，31#等）。 6.6.3.4 保温约10min后，启动旋转粘度计，转子匀速转动，待读数稳定后，记录粘度数值。 7 检验规则 7.1 检验分类 氧化聚乙烯均聚物的检验类别由出厂检验和型式检验组成。 7.2 检验项目 第5章要求中外观和表 1中的所有指标项目均出厂检验项目。 7.3 组批规则 氧化聚乙烯均聚物以一储罐的量为一批，或以同等质量的产品为一批。 7.4 抽样方案 氧化聚乙烯均聚物 的采样按 GB/T 3723、GB/T 6678 和GB/T 6679 中有关规定进行。总量不得少于 50g，混合均匀后，分装于两个清洁、干燥的密封容器中，一份供检验用，另一份作为保留样品，以供 查验。 ……………………………（ 2） CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00007— 20