ICS83.140.99 Y04T/YBL 营口市包装联合会团体标准 T/YBL003—2018 聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）瓶中乙醛检 测试样制备与定量计算 2018-12-20发布 2019-01-20实施 营口市包装联合会 发布T/YBL003—2018 I前  言 本标准按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)瓶乙醛含量的一种检测方法，顶空—气相色谱法测定的试样 制备与定量计算。 本标准对QB/T1868—2004《聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)碳酸饮料瓶》的某些内容进行了优化和改 进： 以“液氮粉碎法”取代“冷冻粉碎法”试样制备方法；其附录B.5.6（粉碎法）乙醛计量单位与表9 乙醛含量（计量单位）不符，提出与计量单位要求相符的计算公式；省略人工计算内容。 本标准由营口市产品质量监督检验所提出。 本标准由营口市包装联合会归口。 本标准由辽宁省塑料制品质量监督检验中心（营口）负责起草。 本标准主要起草人：仲婧宇，崔玉新，李继民，张辰，许占文，耿屹汝，樊庆东，刘洋，滕征辉， 黄威，徐玉红，苏萍，宋杨，金月，张璐，吴俊伟，鲁汉，李涛。 本标准于2018年12月20日首次发布。T/YBL003—2018 1聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）瓶中乙醛检测试样制备与定量计算 1范围 本标准规定了顶空—气相色谱法（HS—GC）测定PET瓶中的乙醛的含量时，测试样制备与定量 计算的原理、仪器与设备、试样制备、样品测定、结果计算、精密度，尤其是试样制备方法与定量计算 公式。 本标准适用于PET瓶中的乙醛含量测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和实验方法 GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判断 3原理 PET瓶试样剪碎经粉碎后，密封于顶空瓶中，于150℃平衡60min后,取顶空气进样。用气相色谱分离， FID检测，根据色谱峰的保留时间定性，色谱峰的面积定量。 4仪器与设备 4.1气相色谱仪，配置氢火焰离子检测器（FID），检测限≤2×10-11g/s。 4.2自动顶空进样器。 4.3微量注射器：10μL。 4.4乙醛标准溶液（40%色标）。 4.5玻璃顶空瓶，20mL。 4.6聚四氟乙烯垫片及铝质样品瓶盖。 4.7封盖器起盖器。 4.8电子天平，分度值d=0.1mg。 4.9玻璃量筒标称容量500mL，容量误差±5.0mL。 4.10液氮粉碎机组，加工粒度60～600目；配置液氮罐（普通液氮）和输液泵。 4.11标准筛：20目～40目。 4.12本标准所用超纯水，为GB/T6682—2008规定的一级水。 5试样制备 5.1样品预处理T/YBL003—2018 25.1.1样品PET瓶质量测定 用分析天平称取PET瓶质量，精确到0.0001g。 5.1.2样品PET瓶容积测定 将PET瓶贮满水，倒入玻璃量筒，测定PET瓶容积。 5.2样品的制备 5.2.1将PET瓶剪成5mm或更小的碎片。 5.2.2将碎片样品置于液氮粉碎机中，再将液氮罐阀门打开，注入200mL液氮，冷冻约3min。开启粉 碎机，补充液氮,进行粉碎。 5.2.3粉碎后的样品过筛处理，收集停留在40目筛网上的样品。 5.2.4用分析天平称取一定量的样品，样品质量精确到0.0001g，用封盖器将聚四氟乙烯垫片及铝瓶 盖密封于顶空瓶上。制作好的样品可以在室温条件下存放，最多不超过12小时。 5.3试样量的确定 确定的测试样品质量，应使其响应值在标样量的范围内，参考质量为0.2g～0.6g。 6样品测定 6.1气相色谱操作条件 进样口温度150℃,载气为氮气（99.999%），柱前压0.03MPa，不分流进样模式,吹扫气3mL/min, 色谱炉温度50℃,石英毛细柱FFAP(30m×0.53mm×0.25μm)，或其它等效毛细柱。 检测器温度250℃,尾吹气30mL/min,H230mL/min，Air300mL/min。 6.2顶空进样器操作条件 加热炉温度：150℃， 进样环温度：125℃ 气体通路温度：125℃， 样品瓶加热时间：60min（标样为10min） 加压时间：0.13min 加压压力：0.126MPa 充气时间：0.15min 充气平衡时间：0.15min 进样时间：0.20min 6.3校正曲线 6.3.1标准工作液 取乙醛标品（40%色标）1mL,超纯水定容至100mL,配制成0.4%乙醛标准工作溶液，浓度为 3mg/mL(μg/μL)。用微量注射器分别将2、3、4、5、6μL的0.4%乙醛标准工作溶液注入顶空瓶内，用封 盖器将聚四氟乙烯垫片及铝瓶盖密封于顶空瓶上。形成乙醛含量分别为6、9、12、15、18μg标样梯度。 6.3.2校正曲线T/YBL003—2018 3按6.1气相色谱分析条件和6.2顶空进样器操作条件，分别测定5个标样的相应峰面积，由工作站自 动计算标准曲线。以乙醛浓度（μg）为横坐标，以峰面积为纵坐标进行线性回归。结果表明，乙醛浓度 X在0～18μg范围内，与色谱峰面积Y成良好的线性关系，得线性方程为Y=28.73X-0.31，相关系数 R=0.9996。 6.4样品测定 按6.1气相色谱分析条件和6.2顶空进样器操作条件，取制备试样0.2g～0.6g，对样品进行顶空—气 相色谱检测。保留时间定性，峰面积—外标法定量。色谱工作站按设定参数运行，自动进样、分析检测、 数据处理，自动完成结果计算。 6.5色谱图 图1色谱图 图1为乙醛的气相色谱图（浓度为18μg），乙醛的保留时间为1.324min。 7结果计算 7.1色谱峰面积对应乙醛含量计算 色谱峰面积对应乙醛含量由色谱工作站自动计算,见公式(1)。 m=Ai×fs=Ai×CS/AS……………………………………………(1) m—色谱峰面积对应乙醛值（μg） fs—校正因子 Ai—试样色谱峰面积 AS—标样色谱峰面积 7.2试样中乙醛含量计算 试样中乙醛含量计算，见公式(2)。 X=K×m×M/（W×V）……………………………………………………(2) X—乙醛含量（μg/L） m—色谱峰面积对应乙醛值（μg）T/YBL003—2018 4W—试样称量（g） M—饮料瓶质量（g） V—饮料瓶容积（L） K—修正系数，取值0.5 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字，数值修约规 则依据GB/T8170—2008。 8精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于两个测定值的算术平均值的5%。 _________________________________