ICS 01.120 A 00 团 体 标 准 T/CSTM 00003- 2019 二维材料厚度测量 原子力显微镜法 Thickness measurements of two-dimensional materials Atomic force microscopy (AFM) 2019-01-03 发布 2019 -02-01 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( I T/CSTM 00003-20 19 目 次 前 言 ................................ ................................ ............. II 引 言 ................................ ................................ ............ III 1 范围 ................................ ................................ ................ 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ...... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ .......... 1 4 原理 ................................ ................................ ................ 1 5 仪器设备 ................................ ................................ ............ 2 6 样品前处理 ................................ ................................ .......... 2 7 测试方法 ................................ ................................ ............ 2 8 厚度计算方法 ................................ ................................ ........ 3 9 测量结果的不确定度评定 ................................ .............................. 3 10 测试报告 ................................ ................................ ........... 5 附录A（资料性附录）氧化石墨烯（ GO）厚度的测定实例 ................................ ..... 6 附录B（资料性附录） 测试报告格式 ................................ ...................... 10 附录C（资料性附录）标准起草 单位和主要起草人 ................................ .......... 11 参考文献 ................................ ................................ ............. 12 CSTMhQÆQl^Ou( II T/CSTM 00003-2019 前 言 本标准依据 GB/T 1.1 －2009 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》 给出的规则 起草。 本标准附录 A和B为资料性附录。 本标准由 中国材料与试验团体标准委员会基础与共性技术领域委员会（ CSTM/FC00 ）提出。 本标准由 中国材料与试验团体标准委员会基础与共性技术领域委员会（ CSTM/FC00 ）归口。 本标准负责起草单位 和主要起草人见附录 C。 CSTMhQÆQl^Ou( III T/CSTM 00003-2019 引 言 二维材料由于其独特的电学、力学、化学等性质，被广泛应用于各个领域。而二维材料的厚度往往 决定了其具有的各种性能， 所以简单准确的测定二维材料的厚度具有 非常重要的意义。 二维材料厚度小， 甚至小于 1nm。对如此小的厚度测量如何保证测量过程的可操作性、普适性以及测量结果一致性就非 常重要。 目前常见的厚度表征方法中，原子力显微镜的 分辨率可达到原子级水平 ，在高分辨率方面具有 不可替代的优势。 利用原子力显微镜 测量二维材料与基 底之间的高度差 能够直接确定 二维材料 的厚度。 本标准结合原子力显微镜扫描技术和概率分布统计方法，对二维材料的 超薄厚度进行准确测量，建立原 子力显微镜测量二维材料厚度一致性 测试方法 ，可有效避免污染、噪音等因素对厚度测量的影响。 能够 建立简单、快速、可靠的 二维尺度厚度的 测量方法，具有实用性 。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00003-2019 1 二维材料厚度测量 原子力显微镜 法 1 范围 本标准规定了二维材料厚度测量 原子力显微镜法的原理、仪器 设备、样品前处理、测试方法、厚 度计算方法、测量结果的不确定度评定及测试报告。 本标准适用于可以 与基底形成台阶 的二维材料厚度测量。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 19619 纳米材料术语 GB/T 27760 利用Si（111）晶面原子台阶对原子力显微镜亚纳米高度测量进行校准的方法 ISO/TS 80004-13:2017 Nanotechnologies -- Vocabulary -- Part 13: Graphene and related two-dimensional (2D) materials JJF 1351 扫描探针显微镜校准规范 3 术语和定义 GB/T 19619 、GB/T 27760 和ISO/TS 80004 -13:2017界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 原子力显微镜（ Atomic Force Microscope ，简称AFM）的工作原理是通过微悬臂感 应并放大悬臂 上探针与被测样品之间微弱的相互作用力(原子力) 来获得物质表面的形貌信息, 并利用其表面形貌信 息计算二维材料厚度 。具体原理以氧化石墨烯为例 ，如图1所示，将二维材料与基底形成台阶的两侧对 应数据转换为高度概率分布直方图，利用高斯拟合得到正态分布曲线，两侧高度峰值之间的差值为样品 厚度，差减法计算出其厚度值 H。 H = xu ─ xd …………………………… (1) 式中： H：台阶高度值，单位为纳米（ nm）。 xu, xd：分别是二维材料，基底经高斯拟合所得到的高度概率分布的最大值，单位为纳米（ nm）。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00003-2019 2 图1氧化石墨烯片层材料厚度测量原理图 a图为氧化石墨烯片层的 AFM图像，其中白色直线是在氧化石墨烯片层上划取的轮廓线 ；b图为a图中 划取的轮廓线所对应的高度 数据，台阶两侧框中 包含的高度数据将进一步统计 分析处理；c图为b图框 中包含的 高度数据的概率分布直方图 ，其中黑色 直方图代表氧化石墨烯片层高度概率分布 情况，蓝色直 方图代表基底高度概率分布 情况，红色线 是根据图中公式得到的高斯拟合线 ；xu，xd分别是氧化石墨烯 片层材料和基底经高斯拟合所得到的高度概率分布的最大值，二者差值即为样品厚度值。 5 仪器设备 5.1 原子力显微镜 5.1.1 探针的选择 单针探针，轻敲模式探针。（推荐探针参数：悬臂弹性系数（ spring c