铬铁矿中多种成分的测定 X射线荧光光谱法（粉末压片） Determinationofmulti-componentsinchrome— X-rayfluorescencespectrometricmethod（PressedPowder）团体标准 T/GMES004-2018 2018-12-29发布 2018-01-31实施 甘肃省机械工程学会发布T/GMES004-2018 I目次 前言...................................................................................................................................................................II 1范围...................................................................................................................................................................1 2规范性引用文件...............................................................................................................................................1 3原理...................................................................................................................................................................1 4试剂和材料.......................................................................................................................................................1 5仪器设备...........................................................................................................................................................2 6试样制备...........................................................................................................................................................2 7分析步骤...........................................................................................................................................................2 8结果计算...........................................................................................................................................................3 9精密度...............................................................................................................................................................3 10试验报告...........................................................................................................................................................3 附录A（资料性附录）仪器参考工作条件..........................................................................................................5 附录B（资料性附录）仪器精度试验..................................................................................................................6T/GMES004-2018 II前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由甘肃省机械工程学会提出。 本标准由甘肃省机械工程学会标准化委员会归口。 本标准起草单位：兰州兰石检测技术有限公司、兰州理工大学、国土资源部兰州矿产品监督检验 中心。 本标准主要起草人：卜兆杰、王晓旋、黄健强、李金梅、李文新、蒋春宏、张鹏林、余志峰。 本标准系首次发布。T/GMES004-2018 1铬铁矿中多种成分的测定 X射线荧光光谱法（粉末压片法） 1范围 本标准规定了测定铬铁矿中多种成分X射线荧光光谱法的原理、试剂和材料、仪器设备、试样制 备、分析步骤、结果计算、精密度及试验报告。 本标准适用于铬铁矿中三氧化二铬、全铁、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定，测 定范围见表1。 表1元素及测定范围 分析组分 含量范围（质量分数）/% Cr2O3 25～60 TFe 7～21 MgO 9～21 SiO2 1～15 Al2O3 7.50～20 CaO 0.01～1.50 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅注日期的 版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T16597冶金产品分析方法X-射线荧光光谱法通则 ISO6154铬矿石样品的制备 3原理 将粉末样品和微晶纤维素及硬脂酸按一定比例制成适合于X射线荧光光谱仪测量的压片。在选定 的仪器测量条件下测量试料压片中待测元素特征谱线的X射线荧光强度，根据校准曲线或方程式计算， 应进行元素间干扰效应校正，获得样品中待测成分的含量。 4试剂和材料 4.1微晶纤维素（分析纯）。T/GMES004-2018 24.2硬脂酸（分析纯）。 4.3氩甲烷气体（90%Ar+10%CH4）。 5仪器设备 5.1振磨机（含碳化钨磨盘）。 5.2压样机（含压环）：可提供30Mpa压力。 5.3波长色散X射线荧光光谱仪：符合GB/T16597规定。 5.4分析天平：感量0.1mg。 6试样制备 6.1试样需在恒温干燥箱中进行干燥，温度控制在105±5℃，保持2h。 6.2试样粒度应小于74μm，并按照GB∕T6154的规定进行。 7分析步骤 7.1测量次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.2压片的制备 称取2.0000g微晶纤维素（4.1），0.2000g硬脂酸（4.2）和7.0000g试样于振磨机碳化钨磨盘 中，研磨120s。将研磨后的样品移至于压样机（5.3）的压环内，在30Mpa压力下保压30s，形成平 整的光谱样片。 7.3校准样品 选择有一定浓度和梯度范围的系列有证标准物质作为校准样品。校准曲线参数是指校准曲线的截 距、斜率、经验ɑ影响系数和谱线重叠系数等。 7.4测量条件 （a）分析元素的计数时间取决于定量元素的含量及所要达到的分析精密度，一般为5s～60s； （b）计数率一般不超过4×105计数； （c）光管电压、电流的选择应考虑测定谱线最低激发电压和光管的额定功率； （d）使用多个试样盒时，样盒面罩不应对分析结果构成明显的影响，样盒面罩直径一般为20mm～ 35mm；T/GMES004-2018 3（e）推荐使用样品盒旋转工作方式； （f）使用的分析谱线、推荐使用的晶体参见附录A。 7.5校准方程 可根据实际情况选择合适的校准方程，如理论ɑ影响系数法、基本参数法、经验ɑ影响系数法等。 但应注意校准方程参数的个数，每增加一个参数，应增加三个校准样品以确保该参数的可靠性。 7.6测量 7.6.1漂移校正 选择合适的校准样品压片作为漂移校正压片进行仪器的漂移校正。可采用单点校正或两点校正， 校正的间隔时间可根据仪器的稳定性决定。 7.6.2试料压片测量 预热仪器直至仪器稳定后，按选定的测量条件测定试料压片。若进行仪器漂移校正，仪器稳定后 先进行漂移校正，再进行试料压片测定。 8结果计算 根据测出的试料压片中各元素特征谱线的X射线荧光强度，按校准方程计算出各元素的含量。对 于含量大于1%的成分，计算结果保留至小数点后第二位；含量小于1%的成分，计算结果保留至小数点 后第三位。 9精密度 在同一实验室由同一操作者使用相同设