ICS 77. 120 H66 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23364.2—2009 高纯氧化铟化学分析方法 第2部分：锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法 Methods for chemical analysis of high purity indium oxide- Part 2:Determination of tin content- Phenylfluorone spectrophotometry 2010-01-01实施 2009-03-19发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 23364.2—2009 前言 GB/T23364《高纯氧化钢化学分析方法》分为6个部分： 第1部分：砷量的测定原子荧光光谱法； 第2部分：锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法； 第3部分：锑量的测定 原子荧光光谱法； 一第4部分：铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法； 一第5部分：氯量的测定硫氰酸汞分光光度法； 一第6部分：灼减量的测定称量法。 本部分为第2部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由防城港出人境检验检疫局、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分主要起草人：罗明贵、黄小珂、李仕平、黄肇敏、韦莉、周素莲、陈永欣、梁义。 I GB/T23364.2—2009 高纯氧化钢化学分析方法 第2部分：锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法 1范围 GB/T23364的本部分规定了高纯氧化钢中锡量的测定方法。 本部分适用于高纯氧化钢中锡量的测定，测定范围（质量分数）为0.00005%~0.0040%。 2方法提要 试料用硫酸和硝酸分解，加热蒸发除去过量的硝酸，在硫酸介质中，锡（IV）与苯基荧光酮-溴代十六 烷基三甲基铵生成有色络合物，于波长510nm处测量其吸光度。计算锡量。 在显色溶液中，分别含1g钢，1mg镁，0.5mg铜、镉、锌、铝、，0.1mg铅、砷、锑、铁不干扰锡的 测定。 3试剂 除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或与其纯度相当的水 3.1硝酸（p约1.42g/mL）.优级纯。 3.2石 硫酸（p约1.84g/mL），优级纯。 3.3硫酸（1+3)。 3.4无水乙醇。 3.5酒石酸溶液（50g/L）。 3.6高锰酸钾溶液（10g/L）。 3.7抗坏血酸溶液（20g/L）：每100mL抗坏血酸溶液中加人5滴硫酸（3.3），混匀。贮存于棕色瓶中 （可稳定两周）。 3.8苯基荧光酮溶液（0.4g/L)：称取0.08g苯基荧光酮于195mL无水乙醇（3.4）和5mL硫酸 (3.3)中，混匀。贮存于棕色瓶中。 （3.4），在50℃～60℃水浴中加热溶解，混匀。存于棕色瓶中。 3.10锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（质量分数≥99.99%），置于300mL烧杯中，加入 10mL硫酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解。取下冷却，吹水30mL，冷至室温。移入1000mL容量 瓶中，用硫酸（3.3)洗净表面皿和杯壁并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锡。 3.11锡标准溶液：移取5.00mL锡标准贮存溶液（3.10），置于250mL容量瓶中，用硫酸（3.3）稀释至 刻度，摇匀。此溶液1 mL含2μg锡 4仪器与设备 分光光度计。 5试样 试样应在105℃~110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。 1 GB/T23364.2—2009 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 试料量/g 锡的质量分数/% 0.000 05~0.000 6 1.00 >0. 000 6~0. 001 2 0. 50 >0. 001 2 ~ 0. 002 4 0.25 >0. 002 4~0. 004 0 0.15 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1试料分解 将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加人5mL硝酸（3.1)，4mL硫酸（3.3），低温加热溶解，蒸至刚 开始冒硫酸烟，取下冷却，吹少许水，加热溶解盐类，移入25mL容量瓶中。 6.4.2显色 加人1mL酒石酸溶液（3.5），1滴高锰酸钾溶液（3.6），混匀，加人1mL抗坏血酸溶液（3.7），混 匀，加人1mL苯基荧光酮溶液（3.8）、1mL溴代十六烷基三甲基铵溶液（3.9），用水稀释至刻度，混勾。 放置30min。 6.4.3测量吸光度 将部分溶液移入2cm比色Ⅲ皿中，以随同试料空白为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸 光度。从工作曲线上查出相应的锡量。 6.5工作曲线的绘制 移取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL锡标准溶液（3.11），分别置于一组 25mL容量瓶中，各补加硫酸（3.3）至3mL，以下按6.4.2进行。将溶液移入2cm比色皿，以试剂空白 为参比，测量其吸光度。以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7分析结果的计算 锡含量以锡的质量分数w(Sn)计，数值以%表示，按公式（1)计算： (1) mo 式中： 在工作曲线上查取显色液中的锡量，单位为微克（ug)； m。一试料量，单位为克（g）。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线 2 GB/T 23364.2—2009 性内插法求得， 表 2 锡的质量分数/% 0.00052 0.001 39 0. 003 44 重复性限（r)/% 0.000 07 0.000 09 0. 000 29 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表 3 锡的质量分数/% 允许差/% 0. 000 05~0. 000 10 0.00004 >0.00010~0.0005 1000°0 >0.0005~0.0010 0.0002 >0.0010~0.0020 0. 000 3 >0.0020~0.0040 0.0005 质量保证与控制 9 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。