ICS 65.020 B 17 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3284—2018 农药固体制剂傅里叶变换衰减全反射红外 光谱采集操作规程 Guidelines on the spectrum collection for solid formulation of pesticide by attenuated total reflection fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy 行业标准信息服务平台 2018-07-27发布 2018-12-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 NY/T3284—2018 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由农业农村部种植业管理司提出并归口 本标准负责起草单位：农业农村部农药检定所。 本标准参加起草单位：中国农业科学院植物保护研究所 本标准起草人：吴进龙、美姜宜飞、曹立冬、 、王胜翔、黄伟、朱峰、张慧荣、刘全科、 郭学军、寿林飞、刘政、张宏 服务平台 NY/T3284—2018 农药固体制剂傅里叶变换衰减全反射红外光谱采集操作规程 1范围 本标准适用于农药固体制剂傅里叶变换衰减全反射红外光谱采集。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2. 1 傅里叶变换红外光谱法Fouriertransforminfrared(FTIR）spectroscopy 基于样品中不同化学基团对红外光的振动吸收，以鉴别和定量化学基团的一种分析化学技术。 2. 2 衰减全反射模式attenuatedtotalreflection（ATR）mode 一种仪器工作模式，在该模式下红外光在晶体内的人射角大于临界角，进入样品的光在样品有吸收 的频率范围内光线会被样品吸收而强度衰减，在样品无吸收的频率范围内光线被全部反射。 3试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取 适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 3.1方法提要 分别将样品和经溶剂萃取处理的样品置于傅里叶变换红外光谱仪的ATR晶体上，进行样品光谱 采集。 3.2试剂和材料 乙腈：分析纯。 铝箔纸。 2mL离心管。 3.3仪器设备 傅里叶变换红外光谱仪：具有ATR附件 离心机：转速3000r/min~5000r/min。 移液枪：量程100μL~1000μL。 超声波清洗器。 3.4测定步骤 3.4.1仪器准备 按照仪器说明书，开机、预热、自检，确保仪器状态正常。 3.4.2参数设置 扫描范围：650cm-1~4000cm-1。 扫描次数：32次。 分辨率：4cm-1。 NY/T3284—2018 扫描速度：≤0.5cm/s。 光谱采集模式：吸光度。 3.4.3仪器校准 根据仪器说明书及仪器使用频率进行校准。 3.4.4光谱采集 3.4.4.1背景光谱采集 用无水乙醇擦拭ATR晶体，确保其表面洁净， 待乙醇完全挥发后采集背景光谱 3.4.4.2样品光谱采集 3.4.4.2.1直接采集 的光谱采集。对于颗粒剂， 水分散彩剂等非 3.4.4.2.2溶剂萃取采集 样品 取约0.58 nin后离心。用移液枪移取 置 挥发后，将铝箔纸置 ATR 残渣面与ATR晶体紧密 200L上清液 接触，进行样品的 光语采集 效成分 若样品 中有 不易溶于艺睛选择具 3.4. 4. 2. 3 集谱图 名 来 图命名 采集的谱 现则见附录 UR 试验报告 包括以下 内容 祥品 信息！ a) 称性状规格生 取溶剂 b) 试验 参数 站直接生成输出的原始光谱图等 c) 杯 息服务平台 2 NY/T3284—2018 附录A （规范性附录） 样品谱图命名规则 样品谱图命名规则如下：生产者-有效成分含量十有效成分中文通用名称十剂型-直接采集或溶剂 萃取-日期。例如：某公司-20%吡虫啉可湿性粉剂-直接采集-20171226、某公司-20%吡虫啉·10%吡 蚜酮可湿性粉剂-乙腈萃取-20171226。 行业标准信息服务平台 3 NY/T 3284—2018 中华人民共和国 农业行业标准 行业标准信息 农药固体制剂傅里叶变换衰减全反射红外 光谱采集操作规程 NY/T3284—2018 * 中国农业出版社出版 （北京市朝阳区麦子店街18号楼） （邮政编码：100125 网址：www.ccap.com.cn) 北京印刷一厂印刷 新华书店北京发行所发行 各地新华书店经销 * * 开本880mm×1230mm1/16 印张0.5 字数10千字 2018年11月第1版 2018年11月北京第1次印刷 书号：16109·4583 定价：12.00元 版权专有侵权必究 NY/T3284—2018 举报电话：（010）59194261 NY/T 3284—2018 中华人民共和国 农业行业标准 行业标准信息 农药固体制剂傅里叶变换衰减全反射红外 光谱采集操作规程 NY/T3284—2018 * 中国农业出版社出版 （北京市朝阳区麦子店街18号楼） （邮政编码：100125 网址：www.ccap.com.cn) 北京印刷一厂印刷 新华书店北京发行所发行 各地新华书店经销 * * 开本880mm×1230mm1/16 印张0.5 字数10千字 2018年11月第1版 2018年11月北京第1次印刷 书号：16109·4583 定价：12.00元 版权专有侵权必究 NY/T3284—2018 举报电话：（010）59194261