团 体 标 准 黄连（黄连）煮散饮片 Huanglian(Huanglian)zhusanyinpianT/GDATCM0017－2023 2023-10-20发布 2024-1-20实施 广东省中药协会发布ICS11.120.99 CCSC273 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/GDATCM0017－2023 I目次 前言...................................................................................................................................................................III 引 言...................................................................................................................................................................IV 1范围.....................................................................................................................................................................1 2规范性引用文件.................................................................................................................................................1 3术语和定义.........................................................................................................................................................1 4规范性技术要素.................................................................................................................................................1 附录A.....................................................................................................................................................................4 附录B.....................................................................................................................................................................5 参考文献.........................................................................................................................................................12 全国团体标准信息平台 T/GDATCM0017－2023 III 全国团体标准信息平台 T/GDATCM0017－2023 III前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本文件由广东省中医院（广东省中医药科学院）提出。 本文件由广东省中药协会归口。 本文件起草单位：广东省中医院（广东省中医药科学院）、中山市中智药业集团有限公司。 本规程主要起草人：白俊其、丘小惠、黄志海、徐文、苏贺、黄娟、张靖、宫璐、廖保生、张丹纯、 陈炜璇、陈勇军。 全国团体标准信息平台 T/GDATCM0017－2023 IV引 言 黄连为毛茛科植物黄连CoptischinensisFranch.、三角叶黄连CoptisdeltoideaC.Y.ChengetHsiao或 云连CoptisteetaWall.的干燥根茎。具有清热燥湿，泻火解毒之功效。用于湿热痞满，呕吐吞酸，泻痢， 黄疸，高热神昏，心火亢盛，心烦不寐，心悸不宁，血热吐衄，目赤，牙痛，消渴，痈肿疔疮；外治湿 疹，湿疮，耳道流脓。分布于四川、贵州、湖南、湖北、陕西南部，生长于海拔500～2000米间的山地 林中或山谷阴处，野生或栽培。 本文件中黄连（黄连）煮散饮片为黄连CoptischinensisFranch.的干燥根茎炮制成饮片后的加工品。 传统煮散一般为捣碎至粗颗粒，宋代《太平惠民和剂局方》中规定，煮散剂服法上多注“为粗末”，然 而并未详细规定其颗粒度大小。在充分参考历代煮散基本要求和现代煮散研究文献的基础上，特起草了 黄连（黄连）煮散饮片标准。 全国团体标准信息平台 T/GDATCM0017－2023 1黄连（黄连）煮散饮片 1范围 本文件规定了黄连（黄连）煮散饮片的检测标准。 本文件适用于黄连（黄连）煮散饮片的质量控制。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 （1）《中华人民共和国药品管理法》 （2）《中华人民共和国中医药法》 （3）《中华人民共和国药典》 （4）《国家药品标准工作手册》 （5）《广东省中医药条例》 （6）《GB/T6003.12012试验筛技术要求和检验》 （7）《中药煮散饮片质量标准研究指导原则和技术要求》（试行） 3术语和定义 3.1来源 毛茛科植物黄连CoptischinensisFranch.的干燥根茎炮制成饮片后的加工品。 3.2中药煮散饮片 中药煮散饮片是将中药饮片按规定制成一定大小的颗粒状物，供调配或医院制剂使用。 4规范性技术要素 【制法】取黄连，制成粒径为0.8～10.0mm的煮散饮片，即得。 【性状】本品呈不规则颗粒状。多见红棕色、灰黄色、黄棕色颗粒，可见木部鲜黄色或橙黄色， 髓部红棕色，有时中空。气微，味极苦。 全国团体标准信息平台 T/GDATCM0017－2023 2【鉴别】（1）本品粉末深棕黄色，气微，味极苦。石细胞黄色，为类方形、类圆形类长方形或 近多角形，壁厚壁孔明显。纤维鲜黄色，成束，较细长。鳞叶表皮细胞，壁微波状弯曲，绿黄色或黄棕 色，长方形或作连珠状增厚。导管为网纹或孔纹。 （2）取本品粉末0.25g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取黄 连对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶 液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl， 分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺（3︰3.5︰1︰1.5︰0.5 ︰1）为展开剂，置用浓氨试液预饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm） 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显4个以上相同颜色的荧光斑点；对照品色 谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】粒度照粒度检查法（附录A）测定，不能通过10.0mm筛的（GB/T6003.12012R20） 不得过2.0%，能通过800μm筛（GB/T6003.12012R20）的不得过5.0%。 水分不得过12.0%（中国药典2020年版通则0832第二法）。 总灰分不得过3.5%（中国药典2020年版通则2302）。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙 醇作溶剂，不得少于15.0%。 【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶 液（50︰50）（每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g，再以磷酸调节pH值为4.0）为流动相；检测波长 为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含90.5μg的溶液， 即得。 供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 -盐酸（100︰1）的混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟， 放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加 甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，以盐酸小檗碱 对照品的峰