ICS67.050 CCSX04 JAASS 团 体 标 准 T/JAASS101—2023 粮谷中多氯联苯残留量测定气相色谱—质 谱法 Determinationofpolychlorinatedbiphenylsresiduesingrains— gaschromatography-massspectrometry 2023-11-08发布 2023-12-08实施 江苏省农学会  发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/JAASS101—2023 I目次 前言..................................................................................II 1范围................................................................................1 2规范性引用文件......................................................................1 3术语和定义..........................................................................1 4原理................................................................................1 5试剂与材料..........................................................................1 5.1试剂............................................................................1 5.2溶液配制........................................................................1 5.3多氯联苯混合标准溶液............................................................1 5.4标准溶液配制....................................................................1 5.5材料............................................................................2 6仪器................................................................................2 7分析步骤............................................................................2 7.1试样制备........................................................................2 7.2试样前处理......................................................................2 7.3测定............................................................................2 7.4平行试验........................................................................3 7.5空白试验........................................................................3 8结果计算............................................................................3 9精密度..............................................................................3 10准确度.............................................................................4 11其他...............................................................................4 附录A（资料性）多氯联苯化合物信息....................................................5 附录B（资料性）多氯联苯化合物的测定参考参数..........................................6 附录C（资料性）多氯联苯标准物质GC-MS选择离子色谱图..................................7 附录D（规范性）实验室内重复性........................................................8 附录E（规范性）实验室间再现性........................................................9 附录F（资料性）方法准确度...........................................................10 附录G（资料性）方法的检出限和定量限.................................................12 全国团体标准信息平台 T/JAASS101—2023 II前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由苏州市农产品质量安全监测中心提出。 本文件由江苏省农学会归口。 本文件起草单位：苏州市农产品质量安全监测中心、江苏太湖地区农业科学研究所、苏州市职业大 学、扬州市农产品质量监督检测中心、苏州市食品检验检测中心。 本文件主要起草人：周锋杰、刘腾飞、章雪明、黄芳、杨代凤、张丽、胡仁莉、吴红军、方强、杨 剑波、沈林林、梁凤玲、陈旭晋、曹佳、胡文涛、姚菱一。 全国团体标准信息平台 T/JAASS101—2023 1粮谷中多氯联苯残留量测定气相色谱-质谱法 1范围 本文件规定了气相色谱-质谱法测定稻米、玉米、小麦中多氯联苯残留量的原理、试剂与材料、仪 器、分析步骤、结果计算、精密度、准确度、检出限和定量限。 本文件适用于稻米、玉米、小麦中多氯联苯残留量的测定。其他粮谷通过验证也可用本方法测定。 2规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 多氯联苯polychlorinatedbiphenyls 指联苯苯环上的氢被氯取代而形成的多氯化合物。 3.2 18种多氯联苯18kindsofpolychlorinatedbiphenyls 包括2,4,4′-三氯联苯、2,2′,5,5′-四氯联苯、2,2′,4,5,5′-五氯联苯、2,3′,4,4′,5-五氯 联苯、2,2′,4,4′,5,5′-六氯联苯、2,2′,3,4,4′,5′-六氯联苯、2,2′,3,4,4′,5,5′-七氯联苯、 3,4,4′,5-四氯联苯、3,3′,4,4′-四氯联苯、2′,3,4,4′,5-五氯联苯、2,3,4,4′,5-五氯联苯、 2,3,3′,4,4′-五氯联苯、3,3′,4,4′,5-五氯联苯、2,3′,4,4′,5,5′-六氯联苯、2,3,3′,4,4′,5- 六氯联苯、2,3,3′,4,4′,5′-六氯联苯、3,3′,4,4′,5,5′-六氯联苯、2,3,3′,4,4′,5,5′-七氯 联苯。 4原理 试样中多氯联苯经丙酮-正己烷溶液超声提取，分散固相萃取净化，浓缩，用气相色谱-质谱联用仪 检测，外标法定量。 5试剂与材料 5.1试剂 5.1.1丙酮：色谱纯。 5.1.2正己烷：色谱纯。 5.1.3甲苯：分析纯。 5.1.4无水硫酸镁（MgSO4）：分析纯，在马弗炉中620℃烘4h后冷却，置于干燥器内玻璃瓶中备用。 5.2溶液配制 丙酮-正己烷溶液（1+2，体积比）：用丙酮（5.1.1）和正己烷（5.1.2）按1:2的体积比混合。 5.3多氯联苯混合标准溶液 购买有证多氯联苯混合标准溶液，参照标准溶液证书保存，使用时恢复至室温并摇匀。多氯联苯化 合物信息见附录A。 5.4标准溶液配制 全国团体标准信息平台 T/JAASS101—2023 25.4.1标准储备溶液：吸取一定量的多氯联苯混合标准溶液（5.3），用正己烷（5.1.2）稀释成浓度 为1.0mg/L的标准储备溶液，于-18℃及以下条件保存。 5.4.2标准工作溶液：吸取一定量的标准储备溶液（5.4.1），用正己烷（5.1.2）稀释成为浓度分别 为0.5µg/L、1µg/L、5µg/L、10µg/L、20µg/L、50µg/L的标准工作溶