ICS 65.100.20 CCS G 25 T/ZZB 3147—2023 精异丙甲草胺原药 （S）-Metolachlor technical material 2023 - 08 - 10发布 2023 - 09 - 10实施 浙江省质量协会 发布 团体标 准 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/ZZB 3147—2023 I 目 次 前 言 ................................ ................................ ............ II 1 范围 ................................ ................................ .............. 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ .... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ........ 1 4 基本要求 ................................ ................................ .......... 1 5 技术要求 ................................ ................................ .......... 2 6 试验方法 ................................ ................................ .......... 2 7 检验规则 ................................ ................................ .......... 4 8 验收和质量保证期 ................................ ................................ .. 5 9 标志、标签、包装和储运 ................................ ............................ 5 10 质量承诺 ................................ ................................ ......... 5 附录A（资料性） 精异丙甲草胺原药及相关杂质的其他名称、结构式和基本物化参数 ............ 6 附录B（资料性）甲氧基丙酮、 2-乙基-6-甲基苯胺和氯乙酰氯测定方 法 ....................... 8 全国团体标准信息平台 T/ZZB 3147—2023 II 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构 和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由浙江省质量协会 归口管理。 本文件起草单位：杭州颖泰生物科技有限公司、北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司、上虞颖泰精 细化工有限公司。 本文件主要起草人：何红东、邵国强、徐惠云、阮丽萍、应红红、吴跃华、杨红业、周国峰、孔佳 佳。 本文件评审专家组长：孙卫萍。 本文件由杭州颖泰生物科技有限公司负责解释。 全国团体标准信息平台 T/ZZB 3147—2023 1 精异丙甲草胺原药 1 范围 本文件规定了精异丙甲草胺原药的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、 标签、包装、 和储运、质量承诺。 本文件适用于由精异丙甲草胺及其生产中产生的杂质组成的精异丙甲草胺原药。 注：精异丙甲草胺原药及相关杂质 2-乙基-6-甲基苯胺、 2-乙基-6-甲基-N-(2-甲氧基-1-甲基乙基 )苯胺、2'-乙基-6'- 甲基-2-氯乙酰苯胺的其他名称、结构式和基本物化参数 按附录A进行。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅注日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 1600—2021 农药水分测定方法 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB/T 3634.2 氢气 第2部分：纯氢、高纯氢和超纯氢 GB 3796 农药包装通则 GB/T 8170 —2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法 HG/T 5425 —2018 精异丙甲草胺原药 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 基本要求 4.1 设计研发 应具备根据产 品纯度、异构体比例和杂质控制的要求优化工艺参数的能力。 4.2 原料 主要原料应符合表 1的要求。 表1 主要原料 序号 名称 要求 1 甲氧基丙酮 含量≥99.0% 全国团体标准信息平台 T/ZZB 3147—2023 2 表1（续） 4.3 工艺及装备 4.3.1 应采用连续化的亚胺合成、精馏、酰化生产工艺及环路加氢工艺。 4.3.2 应具备集散控制系统（ DCS）和加氢紧急停车系统（ SIS）。 4.4 检验检测 4.4.1 应具备表 2中所有项目的检测能力。 4.4.2 应具备气相色谱仪、液相色谱仪、 pH计和卡尔•费休水分测定仪等检测设备。 5 技术要求 5.1 外观 无色至棕色液体。 5.2 技术指标 精异丙甲草胺原药应符合表 2的要求。 表2 精异丙甲草胺原药技术指标 序 号 项目 指标 1 精异丙甲草胺原药质量分数 /% ≥98.0 2 精异丙甲草胺（ S）-异构体比例 /% ≥88 3 2-乙基-6-甲基苯胺（杂质 1)质量分数 /% ≤0.1 4 2-乙基-6-甲基-N-（2-甲氧基-1-甲基乙基）苯胺（杂质 2）质量分数 /% ≤0.2 5 2'-乙基-6'-甲基-2-氯乙酰苯胺（杂质 3）质量分数 /% ≤0.5 6 水分/% ≤0.3 7 pH值 5.0～8.0 8 丙酮不溶物 /% ≤0.2 6 试验方法 警示——使用本文件的人员应有实验室工作的实践 经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施。 序号 名称 要求 2 2-乙基-6-甲基苯胺 含量≥99.0% 3 氢气 含量≥99.99% 4 氯乙酰氯 含量≥98.5% 注：氢气的测定方法 按GB/T 3634.2 进行；甲氧基丙酮、 2-乙基-6-甲基苯胺和氯乙酰氯的测定方法 按附录B 进行。 全国团体标准信息平台 T/ZZB 3147—2023 3 6.1 取样 按GB/T 1605—2001中5.3.1的规定执行。 用随机数表法确定抽样包装件； 最终取样量应不少于 100 g。 6.2 外观 目测。 6.3 鉴别试验 6.3.1 红外光谱法 红外光谱法 ——精异丙甲草胺原药与精异丙甲草胺标样在 4 000 cm-1～400 cm-1范围的红外吸收光谱 图应没有明显区别。精异丙甲草胺原药红外光谱图见图 1。 图1 精异丙甲草胺原药红外光谱图 6.3.2 气相色谱法 气相色谱法 ——本鉴别试验可与精异丙甲草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱 操作条件 下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中精异丙甲草胺的色谱峰的保留时间的相对差值应在 1.5%以内。 6.3.3 液相色谱法 液相色谱法 ——本鉴别试验可与精异丙甲草胺异构体比例的测定同时进行。 在相同的色谱操作条件 下， 试样溶液中各异构体色谱峰的保留时间与标样溶液中精异丙甲草胺的相对应的各异构体色谱峰的保 留时间的相对差值应在 1.5%以内。 6.4 精异丙甲草胺原药质量分数测定 按HG/T 5425—2018中4.5的规定执行。 6.5 精异丙甲草胺原药中（ S）-异构体比例的测定 按HG/T 5425—2018中4.6的规定执行 。 6.6 杂质1、杂质2、杂质3质量分数的测定 全国团体标准信息平台 T/ZZB 3147—2023 4 按HG/T 5425 —2018中4.7的规定执行。 6.7 水分的测定 按GB/T 1600—2021中4.2的规定执行。 6.8 pH值的测定 按GB/T 1601的规定执行。 6.9 丙酮不溶物 按GB/T 19138 的规定执行。 7 检验规则 7.1 组批 同一