ICS 73.080 D 50 备案号：59442-2018 青 海 DB63 省 地 方 标 准 DB 63/T 1643—2018 含碳酸盐石墨矿中固定碳含量的测定 酸溶分离差减重量法 2018 - 03 - 22 发布 青海省质量技术监督局 2018 - 06 - 22 实施 发 布 DB63/T 1643—2018 前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009的规则编写。 本标准由青海省国土资源厅提出并归口。 本标准的起草单位为：中国建筑材料工业地质勘查中心青海总队实验检测中心。 本标准的主要起草人：韩晓军、陈建帮、杨玲、杨坤、芦艳琳、马存英、李嘉男、刘慧贤、喇文挺、 王笑非、郜望、李敬国、郝秋娟、杨洪青。 I DB63/T 1643—2018 含碳酸盐石墨矿中固定碳含量的测定 酸溶分离差减重量法 1 范围 本标准规定了含碳酸盐石墨矿中重量法测定固定碳含量的试验方法。 本标准适用于含碳酸盐石墨矿中固定碳含量大于0.40%以上的测定，不含碳酸盐石墨矿中固定碳含 量的测定也可参考使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3 原理 固定碳不溶于稀酸溶液，试样经酸处理后其碳酸盐类矿物成分及其它酸溶物被分解，固定碳以酸不 溶物的形式与之分离。过滤后在450 ℃温度下灰化除去滤纸和酸不溶物中的有机碳，再在950 ℃温度下 将固定碳充分燃烧，其质量损失即为固定碳的含量。 4 4.1 4.2 4.3 5 仪器设备 分析天平：感量 0.1mg。 高温电炉：量程为 0℃～1000℃，在 450℃温度点准确控温（450℃±10℃）。 瓷坩埚：10ml。 试剂及材料 5.1 分析中除另有说明外，仅使用符合国家标准的分析纯试剂和符合 GB/T 6682 规定的三级以上分析 实验室用水。 5.2 盐酸（ρ1.19g/ml）； 5.3 硝酸（ρ1.42g/ml）； 5.4 滤纸：202 型（中速定量滤纸），直径 125mm。 5.5 硝酸银（10g/L）：称取 1g 硝酸银溶于水中，加入 2.5ml 硝酸（5.3），用水稀释至 100ml，摇匀 后贮存于棕色瓶中。 6 试样的制备 1 DB63/T 1643—2018 6.1 6.2 7 7.1 试样按照 GB/T 14505 规定制备，加工至粒度小于 0.097 mm。 试样分析前在 105 ℃～110 ℃干燥 2 h～4 h 后，置于干燥器中，冷却至室温。 分析步骤 样品的酸处理 称取0.5 g试样（精确至0.1 mg），置于250 ml烧杯中，加入50 ml水，7 ml盐酸（5.2）和3 ml硝 酸（5.3）。盖上表面皿，在电热板上加热至微沸，保温30 min后取下。稍冷，用中速定量滤纸(5.4) 过滤，水洗沉淀及滤纸至无氯离子[用硝酸银（5.5）检查：用试管承接少量最后一次洗涤的滤液后滴加 硝酸银溶液，若无白色沉淀产生则沉淀已被清洗干净。 7.2 分离有机碳 将沉淀连同滤纸放入已恒重好的瓷坩埚内，放入高温电炉。微开炉门从室温升至450 ℃±10 ℃， 勿起明火，待烟冒尽后关闭炉门保温3 h。灰化完全后（若灰化不完全，则可延长保温时间直至灰化完 全，但保温时间最长不超过6 h），取出，稍冷，放入干燥器中冷却至室温，称重。 7.3 灼烧固定碳 试样放回高温炉中继续升温至950 ℃±10 ℃，灼烧2h，取出冷却，放入干燥器中冷却至室温，称 重。再在同一温度下反复灼烧，直至恒重。 7.4 平行试验和空白试验 样品分析的同时进行平行样品重复分析试验和空白试验。重复分析数量不低于每批次样品数量的 20%，每次试验至少进行两次空白样品分析。 8 试验数据处理 按式（1）计算固定碳含量，计算结果以质量分数  (CGD ) 计，数值以%表示：  (C GD )  m1  m2  100% .............................. (1) m 式中： m1 — 450 ℃±10 ℃灰化完全后坩埚及沉淀的质量，单位为克（g）； m2 — 950 ℃±10 ℃灼烧恒重后坩埚及沉淀的质量，单位为克（g）； m — 称取试样的质量，单位为克（g）。 分析结果按GB/T 8170修约，保留至小数点后的第二位。样品分析结果应扣除同次空白试验分析结 果。 9 精密度 本标准方法的重复性限为0.25 %；再现性限为0.37 %。重复性限和再现性限均为绝对偏差，以质量 分数（%）表示。 2 DB63/T 1643—2018 在重复性条件下，采用本标准方法分析同一样品时，两次分析结果之差应在重复分析限以内。如超 出重复性限，应在短时间内进行第三次测定，测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合重复性限 得规定时，取其平均值，否则，应查找原因，重新按照上述规定分析。 在再现性条件下，采用本标准方法对同一样品各自进行分析时，所得分析结果的平均值之差应在再 现性限内。 _________________________________ 3