中华人民共和国国家标准 化工用石灰石中磷含量的测定 钼蓝分光光度法 GB/T15057.9--94 Limestone for chemical industry -Determination of phosphorus content ---Molybdenum blue spectrophotometric method 1主题内容与适用范围 本标准规定了钼蓝分光光度法测定磷的含量。 本标准适用于化工用石灰石产品中磷含量的测定，测定范围为0.001%~0.2%。 2 引用标准 GB6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分) 3方法提要 试样用硝酸、高氯酸分解，在盐酸介质中，以抗坏血酸作还原剂，将生成的磷钼杂多酸还原为磷钼 蓝。于分光光度计波长680或780mm处测量吸光度。 4试剂和溶液 本标准中所用水应符合GB6682中三级水的规格，所列的试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1硝酸(GB626)。 4.2高氟酸(GB623)。 4.3氢溴酸(GB621)。 4.4# 盐酸（GB622)：1+2溶液。 4.5# 盐酸：1+6溶液。 4.6氢氧化钠（GB629）：200g/L浴溶液。 4.7 钼酸铵E(NH4)Mo,O2·4HzO(GB657)：20g/1溶液。 4.8抗坏血酸：20g/L溶液（使用前配制）。 4.9磷标准溶液：100μg/mL。称取0.4394g已于105℃干燥并冷却至室温的磷酸二氢钾（高纯试剂置 于100mL烧杯中，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。此溶液1mL含100pg 磷。 4.10磷标准溶液：10μg/mL。吸取50.00mL磷标准溶液（4.9），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。此溶液1mL含10ug磷。 4.11对硝基酚指示剂：2g/L乙醇(GB679)溶液。 国家技术监督局1994-05-05批准 1995-02-01实施 209 GB/T15057.9—94 5仪器 分光光度计：应符合GB/T9721之规定。 6试样 实验室样品通过125μm试验筛（GB6003），于105~110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室 温。 7分析步骤 7.1称取约1g试样，精确至0.0001g，置于150mL烧杯中。同时做空白试验。 7.2用少许水润湿并摇散。盖上表面血，沿烧杯嘴慢慢加入8mL硝酸（4.1）。待剧烈反应停止后，用水 冲洗表面皿和烧杯壁。然后加入5mL高氯酸（4.2）、1mL氢溴酸（4.3)。 注：不含砷的试样，可以不加氢漠酸。 7.3盖上表面血并移开一部分，在低温电热板上加热蒸发到高氮酸白烟，直至溶液剩下1mL左右， 取下，冷却。 注：不能蒸发至干，以免形成磷酸钙沉淀。 7.4用热水冲洗表面皿和烧杯壁至体积15～30mL，加热以溶解盐类，取下，冷却。按表1的规定移入 相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 7.5用中速滤纸干过滤。按表1的规定吸取试液置于50mL容量瓶中。 表 1 磷含量，% 稀释用容量瓶体积,mL 吸取试液体积，mL 吸收池，cm 测量波长，nm 50 20 3 680 0. 001~0. 010 100 20 3 780 100 20 1 680 >0.01~0.05 >0. 05 ~0. 10 100 10 1 680 >0. 10~0.20 100 5 1 680 7.6补加水至20mL，加1滴对硝基酚指示液（4.11），用氢氧化钠溶液（4.6)和盐酸溶液（4.5)调节溶 液由黄色刚变为无色。加6.0mL盐酸溶液（4.4)、4.0mL钼酸铵溶液（4.7）、2.0mL抗坏血酸溶液（4.8） （每加一种试剂后均需摇匀）。用少量水冲洗容量瓶颈，置于沸水浴上加热5min，取下，流水冷却至室温。 用水稀释至刻度，摇匀。 7.7按表1选择相应的吸收池和波长，以空白试验溶液作参比，在分光光度计上测量吸光度。 8工作曲线的绘制 量取0.00，1.00，1.50，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL磷标准溶液（4.10），分别置于一组50mL 容量瓶中。以下按7.6、7.7条步骤进行，其中以试剂空白作参比，测量吸光度。以磷量为横坐标，相应的 吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 注：应根据试样中磷含量选择工作曲线的范。 9分析结果的表述 以质量百分数表示的磷(P)含量(α)按下式计算： 210