ICS 71.100 CCS G 15 T/ZZB 2027 —2021 2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯 2,4-Dichloro-5-fluorobenzoyl chloride 2021 - 01 - 01 发布 2021 - 02-01 实施 浙江省品牌建设联合会 发布 团体标准 T/ZZB 2027 —2021 I 目 次 前言 ............................................................ .................... II   1 范围 .............................................................................. 1   2 规范性引 用文件 .................................................................... 1   3 术语和定义 ....................................................... ................. 2   4 基本要求 ........................................................ .................. 2   5 技术要求 ........................................................ .................. 2   6 试验方法 ........................................................ .................. 2   7 检验规则 ........................................................ .................. 5   8 标志、包 装、运输和贮存 ............................................................ 5   9 质量承诺 ........................................................ .................. 6   附录 A （规范性） 2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯安全警告 ..................................... 7   T/ZZB 2027 —2021 II 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由浙江省品牌建设联合会提出并归口管理。 本文件由台州市标准化研究院牵头组织制定。 本文件主要起草单位：浙江本立科技股份有限公司。 本文件参与起草单位：浙江国邦药业有限公司、浙江朗华制药有限公司。 本文件主要起草人：李少云、陈海龙、陈璋、潘启航、陈忠平、余永志。 本文件评审专家组长：史婉君。 本文件为首次发布。 本文件由台州市标准化研究院负责解释。 T/ZZB 2027 —2021 1 2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯 警告：本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符 合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了 2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、 运输和贮存和质量承诺。 本文件适用于由2,4-二氯氟苯为原料经傅克烷基化、水解等反应制得的2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯。 化学名：2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯 英文名：2,4-Dichloro -5-fluorobenzo yl chloride 结构式： Cl ClFCl O 分子式：C 7H2Cl3FO 相对分子质量：227.45（按 2018 年国际相对原子质量） CAS：86393-34-2 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 3959— 2008 工业无水氯化铝 GB/T 4119— 2008 工业用四氯化碳 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判断 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 HG/T 4406—20 12 2,4-二氯氟苯 T/ZZB 2027 —2021 2 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 基本要求 4.1 设计研发 4.1.1 应具备傅克烷基化、水解工艺设计、优化能力。 4.1.2 应具备连续萃取、衬四氟连续蒸馏塔设备的设计能力。 4.1.3 应具备控制工艺过程中关键因素的设计能力。 4.2 原材料 4.2.1 工业无水氯化铝应符合 GB/T 3959—2008 中规定的一等品要求。 4.2.2 工业用四氯化碳的“四氯化碳的质量分数”应符合 GB/T 4119—2008 中规定的一等品要求。 4.2.3 2,4-二氯氟苯的“纯度、二氯氟苯异构体含量”应符合 HG/T 4406—2012 中规定的优等品要求。 4.3 工艺及装备 4.3.1 反应过程采用傅克烷基化、水解工艺技术。 4.3.2 生产采用连续萃取、衬四氟连续蒸馏塔装备。 4.4 检验检测 4.4.1 应具备 2,4-二氯氟苯等原材料含量项目的检测能力。 4.4.2 应采用气相色谱仪等检测仪器。 4.4.3 应具备生产过程控制检验和产品出厂检验的能力。 5 技术要求 5.1 外观 产品应为无色至浅黄色透明液体。 5.2 理化指标 2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯理化指标应符合表1的技术指标。 表1 理化指标 项目 指标 纯度，% ≥98.5 最大单一杂质，% ≤1.0 6 试验方法 T/ZZB 2027 —2021 3 6.1 外观 取10 ml样品置于25 ml具塞比色管中，在自然光或日光灯下目视横向观察。 6.2 纯度及最大单一杂质的测定 6.2.1 方法提要 采用气相色谱法，在选定的条件下，样品经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰离子 检测器（FID）检测，采用峰面积归一法计算。 6.2.2 试剂和材料 所需试剂和材料如下： a) 氢气和氮气：纯度不低于 99.9 %，经硅胶或分子筛干燥、净化； a) 空气：经硅胶或分子筛干燥、净化； b) 二氯甲烷（AR）。 6.2.3 仪器 所需仪器如下： a) 气相色谱仪：配氢火焰离子检测器（FID），灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722 的规定； b) 色谱工作站或数据处理机； c) 自动进行器或 1.0 μl 微量进样器。 6.2.4 试样溶液的配制 在清洁、干燥的试管或样品瓶中，预先加入1.0 ml二氯甲烷（AR），加样品5滴（约0.1 g），混合 均匀，待测。 6.2.5 色谱操作条件 本文件推荐使用色谱柱及典型色谱操作条件见表2。色谱柱及色谱操作条件可作适当变动，以得到 合适的分离度。 表2 推荐的色谱柱及色谱操作条件 项目 参数 色谱柱 色谱柱：Rtx-1 0.32 mm×30 m，膜厚1.0 μm或能达到同等分离程度的色谱柱。 柱箱温度 1阶：初始温度145 ℃，保持8.5 min，升温速率15 ℃/min，到180 ℃，保持0 min； 2阶：升温速率35 ℃/min，到280 ℃，保持10 min。 汽化温度，℃ 250 检测温度，℃ 280 柱流量 调节流量至主峰保留时间为7.0 min～7.5 min之间。 分流比 30:1 进样量，μl 0.5 6.2.6 分析步骤 T/ZZB 2027 —2021 4 6.2.6.1 设定操作条件 色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表2的典型操作条件，或能获得同等分离的其它适宜条件。 仪器稳定后，即可进行测定。 6.2.6.2 测定 在规定的条件下向色谱仪注入6.2.4中试样溶液0.5 μL，待色谱峰全部流出后，用峰面积归一化法 计算组分含量，典型色谱图见图1所示。 说明： 1——溶剂（二氯甲烷）； 2——2，4-二氯-5-氟苯甲酰氯； 3——最大单一杂质。 其它未标注的色谱峰为未知杂质。 图1 2，4-二氯-5-氟苯甲酰氯典型色谱图 6.2.7 结果计算 2，4-二氯-5-氟苯甲酰氯和其他组分含量w，数值以%表示，按公式（1）计算： 100 w   ii AA................................(1) 式中： iA——组分i的峰面积，不包含溶剂峰；  iA——不包含溶剂峰的所有峰面积数值总和。 6.2.8 允许差 2，4-二氯-5-氟苯甲酰氯纯度两次平行测定结果之差不应大于0.1 %，最大单一杂质两次平行测定 结果之差不应大于0.1 %，取其两次测定结果的