ICS 65.120 CCS B 46 饲料添加剂 二硝托胺 Feed additive-Dinitolmide 浙江省品牌建设联合会 发布 团体标准 T/ZZB 1829 —2020 2020 - 11 - 11 发布 2020 - 11-30 实施 T/ZZB 1829 —2020 I 目 次 前言 ............................................................ .................... II   1 范围 .............................................................................. 1   2 规范性引 用文件 .................................................................... 1   3 术语和定义 ....................................................... ................. 1   4 基本要求 ........................................................ .................. 1   5 技术要求 ........................................................ .................. 2   6 试验方法 ........................................................ .................. 3   7 检验规则 ........................................................ .................. 5   8 标志、包 装、运输和贮存 ............................................................ 5   9 质量承诺 ........................................................ .................. 6   附录 A（资料性附录） 二硝托胺的其他名称、结构式和基本物化参数 ........................ 7   附录 B（规范性附录） 邻甲基苯甲酸检测方法 ............................................ 8   附录 C（规范性附录） 鉴别、有关物质、含量的高效液相色谱检测方法 ..................... 10   T/ZZB 1829 —2020 II 前 言 本文件按照GB/T 1.1的规定起草。 本文件由浙江省浙江制造品牌建设联合会提出并归口。 本文件由浙江省质量合格评定协会牵头组织制订。 本文件主要起草单位：浙江荣耀生物科技股份有限公司。 本文件参与起草单位：浙江耀飞生物科技有限公司。 本文件主要起草人：李林玲，张娜，石飞，张秋红，陆楠，陈海燕，李克聪，朱明奔，伏仕军，陈 仁尔，史少礼。 本文件评审专家组长：王伟影。 本文件由浙江省质量合格评定协会负责解释。 T/ZZB 1829 —2020 1 饲料添加剂 二硝托胺 1 范围 本文件规定了饲料添加剂 二硝托胺的基本要求、术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、 标志、包装、运输、贮存和质量承诺。 本文件适用于以邻甲基苯甲酸为主要原料，经硝化、酰氯化、胺化等工序制得的饲料添加剂二硝托 胺。 注：二硝托胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 337.1 工业硝酸 浓硝酸 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 10648 饲料标签 GB 13690 化学品分类和危险性公示通则 HG/T 3788 工业氯化亚砜 HG/T 5353 工业氨水 《中华人民共和国兽药典》2015年版一部 BP 2020 Appendix X B. Acid Value（《英国药典》2020年版附录X B酸度测定法） 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 基本要求 4.1 设计 4.1.1 应具备硝化、酰氯化、胺化等工艺研发技术人员，具有工艺设计和优化能力。 4.1.2 研发设计具有自主知识产权。 4.2 原辅料 主要原辅料应符合表1要求。 T/ZZB 1829 —2020 2 表1 主要原辅料的技术要求 序号 原辅料名称 项目 要求 检测方法 1 领甲基苯甲酸 外观 白色结晶粉末 附录B 熔点/℃ 98.0～102.0 附录B 含量/% ≥95.0 附录B 2 浓硝酸 含量/% ≥97.0 GB/T 337.1 3 氯化亚砜 沸程（75 ℃～80 ℃）的体积分数/% ≥95.0 HG/T 3788 4 氨水 含量/% ≥25.0 HG/T 5353 4.3 工艺与装备 4.3.1 采用硝化、酰氯化和胺化生产工艺，硝化过程采用管式连续流反应器。 4.3.2 实现硫酸和氨水的回收再利用。 4.3.3 生产控制采用集散控制系统（DCS）。 4.4 检验检测 配备高效液相色谱仪、红外光谱仪、熔点仪、振筛仪、恒温干燥箱、高温炉等检测仪器，具备原辅 料及产品出厂的检测能力。 5 技术要求 产品应符合表2的技术要求。 表2 技术要求 项目 要求 性状 外观 淡黄色至淡黄褐色粉末 溶解性 本品在丙酮中溶解，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中极微溶 解，在水中几乎不溶。 熔点/℃ 177.0～181.0 鉴别 理化反应：熔点/℃ 203.0～207.0 红外光谱 红外光吸收图谱与对照的图谱一致 高效液相色谱 供试品色谱中主峰的保留时间与对照品一致 粒度 100 %通过600 μm孔径筛子 通过75 μm孔径筛子不得超过70 % 酸度 ≤5.0 氯化物/% ≤0.010 干燥失重/% ≤0.5 炽灼残渣/% ≤0.2 重金属（以Pb 计）/% ≤0.002 砷盐/% ≤0.0002 T/ZZB 1829 —2020 3 表2 (续) 项目 要求 有关 物质 /% 高效液相色谱 杂质A ≤0.20 杂质B ≤0.20 未知最大单一杂质 ≤0.20 总杂质 ≤1.0 含量/% ≥98.0 6 试验方法 6.1 一般要求 色谱分析中所用水应符合GB/T 6682中一级水的规定， 其它实验用水符合GB/T 6682中二级水的规定。 6.2 性状 6.2.1 外观 取适量样品于玻璃表面皿，在自然光下目视观察。 6.2.2 溶解性 取本品1.0 g加入25 ℃±2 ℃的10 mL～不到30 mL丙酮溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒，观察30分 钟内的溶解情况。 取本品0.1 g加入25 ℃± 2 ℃的10 mL～不到100 mL乙醇溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒，观察30 分钟内的溶解情况。 取本品0.1 g加入25 ℃±2 ℃的100 mL～不到1000 mL三氯甲烷或乙醚溶剂中，每隔5分钟强力振摇30 秒，观察30分钟内的溶解情况。 取本品0.1 g加入25 ℃±2 ℃的1000 mL水中，每隔5分钟强力振摇30秒，观察30分钟内的溶解情况。 6.3 熔点 执行《中华人民共和国兽药典》2015年版一部附录0612熔点测定法。 6.4 鉴别 6.4.1 理化反应 取样品约1 g，加硫酸溶液（1→2）20 mL，加热回流1小时，放冷，加水50 mL，滤过，沉淀用水洗 涤，在105 ℃干燥2小时后，执行《中华人民共和国兽药典》2015年版一部附录0612熔点测定法。 6.4.2 红外光谱 执行《中华人民共和国兽药典》2015年版一部附录0402红外分光光度法。 6.4.3 高效液相色谱 T/ZZB 1829 —2020 4 供试品色谱中主峰的保留时间与对照品的一致（保留时间绝对差值不超过±0.2 min）。测定方法 参见附录C。 6.5 粒度 执行《中华人民共和国兽药典》2015年版一部附录0982粒度粒度分布测定法第二法。 6.6 酸度 取样品0.50 g，加96 %乙醇(对酚酞指示液显中性)50 mL溶解后，执行BP 2020 Appendix X B. Acid Value（《英国药典》2020年版附录X B酸度测定法）。 6.7 氯化物 取样品1.20 g，加水50 mL，强力振摇3分钟，滤过，取滤液25 mL，执行《中华人民共和国兽药典》 2015年版一部附录0801氯化物检查法。 6.8 干燥失重 执行《中华人民共和国兽药典》2015年版一部附录0831干燥失重测定法。 6.9 炽灼残