ICS 71.080.20 CCS G 17 T/ZZB 1825 —2020 甲基化剂溴甲烷 Methylating agent methyl bromide 2020 - 11 - 11 发布 2020 - 11-30 实施 浙江省品牌建设联合会 发布 团体标准 T/ZZB 1825—2020 I 目 次 前言 ............................................................ .................... II   1 范围 .............................................................................. 1   2 规范性引 用文件 .................................................................... 1   3 术语和定义 ....................................................... ................. 1   4 基本要求 ........................................................ .................. 2   5 技术要求 ........................................................ .................. 2   6 试验方法 ........................................................ .................. 3   7 检验规则 ........................................................ .................. 5   8 标志、包 装、运输、贮存 ............................................................ 5   9 质量承诺 ........................................................ .................. 6   附录 A （资料性） 甲醇的试验方法 .................................................... 7   附录 B （资料性） 溴素的试验方法 .................................................... 8   T/ZZB 1825 —2020 II 前 言 本文件依据GB/T 1.1给出的规定起草。 本文件的某些内容可能涉及专利，本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由浙江省品牌建设联合会提出并归口管理。 本文件由台州市标准化研究院牵头组织制定。 本文件主要起草单位：临海市建新化工有限公司。 本文件参与起草单位（排名不分先后）：浙江国邦药业有限公司、浙江江北药业有限公司。 本文件主要起草人：苏长流、侯华民、陈璋、金则兵、陈明笑、陈海龙、葛海波。 本文件评审专家组长：史婉君。 本文件由台州市标准化研究院负责解释。 T/ZZB 1825—2020 1 甲基化剂溴甲烷 警示：溴甲烷属无色无味毒性气体，防治经皮或吸入而中毒。 1 范围 本文件规定了甲基化剂溴甲烷的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输、 贮存、质量承诺。 本文件适用于由溴素、甲醇通过溴化反应生成的甲基化剂溴甲烷。 化学名称：一溴甲烷 H 结构式：H C Br H 相对分子质量：94.94（按 2018 年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 2890 呼吸防护 自吸过滤式防毒面具 GB 5100 钢质焊接气瓶 GB/T 6324.2 挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 7144 气瓶颜色标志 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 14193 液化气体气瓶充装规定 GB 15382 气瓶阀通用技术要求 GB 16804 气瓶警示标签 GB/T 34525 气瓶搬运、装卸、储存和使用安全规定 GBZ 10—2002 职业性急性溴甲烷中毒诊断标准 QB 2021—1994 工业溴 TSG R0006 气瓶安全技术监察规程 3 术语和定义 T/ZZB 1825 —2020 2 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 基本要求 4.1 设计研发 4.1.1 应具备溴原子循环利用的能力。 4.1.2 对甲醇优化使用的能力。 4.2 原材料 4.2.1 甲醇应符合表 1 的规定，试验方法见附录 A。 表1 甲醇技术要求 检测项目 技术指标 甲醇含量， ≥% 99.80 乙醇含量， ≤% 0.010 4.2.2 溴素应符合表 2 的规定，试验方法见附录 B。 表2 溴素技术要求 检测项目 技术指标 溴含量， ≥% 99.8 氯含量， ≤% 0.02 4.3 工艺与装备 4.3.1 采用集散控制系统（DCS）对关键工艺参数（流量、温度、压力、称量）能实时监控。 4.3.2 溴素的装卸和输送采用 PVDF 管阀，并能远程控制，贮存采用溴素储罐系统。 4.3.3 生产系统宜采用滚衬四氟塔器、碳化硅冷凝器。 4.3.4 建立厂界废气预警系统，末端尾气排放口应安装非甲烷总烃在线监测系统。 4.3.5 生产线及罐区定期进行 LDAR 检测。 4.4 检测能力 4.4.1 应具备对原材料的检测能力。 4.4.2 应具备对表 3 中项目的检测能力。 5 技术要求 5.1 外观 无色透明液体，无可见固体杂质。 5.2 甲基化剂溴甲烷技术要求 应符合表 3的规定。 T/ZZB 1825—2020 3 表3 甲基化剂溴甲烷技术要求 检测项目 技术指标 溴甲烷含量， ≥% 99.90 酸度（以HBr 计）， ≤% 0.005 蒸发残留物， ≤% 0.005 6 试验方法 6.1 一般规定 本文件中所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均使用分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级 水，试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品在没注明其他特殊要求时，均按GB/T 601、GB/T 603的规定 进行制备。 6.2 外观的测定 放置25 mL液相试样于50 mL具塞比色管内，用干燥的布擦干比色管外壁附着的霜或水气，横向透视 观察试样颜色、有无可见固体杂质。 6.3 溴甲烷含量的测定 6.3.1 方法提要 用气相色谱法，在选定的气相色谱条件下试样经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰 检测器检测，面积归一化法计算各组分含量、溴甲烷含量。 6.3.2 仪器 气相色谱仪：配有氢火焰检测器（FID），整机灵敏度、稳定性应符合 GB/T 9722 的规定，线性范 围满足分析要求。 数据处理系统：色谱工作站或色谱数据处理机。 采样钢瓶：100 mL 或 500 mL 的双阀型钢瓶，工作压力应大于所采样品的压力。 6.3.3 色谱分析条件 推荐的色谱柱和色谱操作条件见表 4，各组分含量测定的典型色谱图见图 1， 其他能达到同等分离 程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 表4 推荐的色谱柱和色谱操作条件 项目 条件 柱长×柱内径×液膜厚度 30 m×0.32 mm×0.5 um 固定相 聚乙二醇 柱管材质 熔融石英 柱温/℃ 50 ℃ 载气（N2）平均线速度/(cm/s) 19 T/ZZB 1825 —2020 4 表4 （续） 项目 条件 柱温/℃ 50 ℃ 载气（N 2）平均线速度/(cm/s) 19 气化室温度/℃ 100 ℃ 检测器温度/℃ 150 ℃ 6.3.4 操作步骤 按表4所列色谱操作条件，将微量进样器与试样一同冷冻，使仪器稳定后进行分析。 1——甲醚；2——氯甲烷；3——溴甲烷。 图1 甲基化剂溴甲烷气相色谱图 6.3.5 结果计算 试样中，溴甲烷组分的质量分数w 1，按式（1）计算： W 1= 100%A1 jA …………………………………………(