ICS01.040.85 CCSC22T/SDAQI 团 体 标 准 T/SDAQI014—2021 纸、纸板和纸浆水溶性氯化物、硫酸盐含 量的测定离子色谱法 Paper,paperboardandpulp-Determinationofwater-solublechlorides,sulphate content-Ionchromatographymethod—Modellingclaysandgel 2021-09-25发布 2021-10-25实施 山东质量检验协会  发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/SDAQI014—2021 I版权声明 本文件系由山东质量检验协会（简称“协会”）组织创制的团体标准文本（含制定过程中的草案）， 协会拥有本文件的著作权，受《中华人民共和国著作权法》保护。除法律所允许的情形或事先得到协会 书面许可外，任何组织和个人不得以任何理由进行复制、销售、传播本文件，或抄袭、歪曲本文件等侵 权行为，否则，行为人应承担相应的民事、行政责任，构成犯罪的，将依法追究其刑事责任。其他文件 引用本文件，不属侵权行为。 凡利用本文件进行或支持贸易、认证等商业活动，应事先购买正式文本或得到协会书面授权。购买 本文件或获得授权，请与协会联系。 欢迎社会各界举报侵权盗版行为，协会将依法严格保护举报人信息。 联系人：范红梅 联系电话：0531-8970198615668365153 联系邮箱：[email protected] 协会对本版权声明拥有最终解释权。 全国团体标准信息平台 T/SDAQI014—2021 II前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由山东质量检验协会提出并归口。 本文件起草单位：山东省产品质量检验研究院、潍坊科技学院、中海油石化工程有限公司、聊城市 纤维检验所、山东华泰纸业股份有限公司。 本文件主要起草人：李林林、姜传兴、杨选、张维、王合山、李元月、段煜洲、许超、张圣斌、孔 祥坤、赵阳、张凤山刘燕韶。 本文件的所有权和解释权归山东质量检验协会。 如果您在本文件使用中发现错误或技术内容有不当之处，请及时与协会秘书处联系，将意见发送到 [email protected]。 全国团体标准信息平台 T/SDAQI014—2021 1纸、纸板和纸浆水溶性的氯化物和硫酸盐含量的测定离子色谱法 1范围 本文件描述了纸、纸板和纸浆中水溶性的氯化物和硫酸盐含量的离子色谱检测方法。 本标准适用于各类纸、纸板和纸浆。 方法中称样量为2.0g时，水溶性氯化物和硫酸盐的定量限分别为5.0mg/kg、3.0mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定 GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 将样品在水溶液中回流浸提一定时间，取清液过滤净化后，在配有电导检测器的离子色谱仪检测， 保留时间定性，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有规定，本标准所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1氢氧化钠：优级纯。 4.2氢氧根淋洗液（由仪器自动在线生成或手工配制）c（NaOH）=100mmol/L。称取20.0g氢氧化 钠（4.1），加入100mL水，搅拌至完全溶解，于聚乙烯瓶中静置24h，制得氢氧化钠贮备液，于4℃ 以下冷藏、避光和密封可保存3个月。移取20mL上述氢氧化钠贮备液于1000ml，用水稀释定容至 标线，混匀后立即转移至淋洗液瓶中。可加氮气保护，以减缓碱性淋洗液吸收空气中的CO2而失效。 4.3氯化钠：NaCl,CAS:7647-14-5,基准试剂或有证标准溶液。 4.4硫酸钠：Na2SO4,CAS:7757-82-6,基准试剂或有证标准溶液。 4.5氯离子标准贮备溶液(1000mg/L)：准确称取氯化钠（4.3,550℃灼烧恒重）标准品1.6485g(精确 至0.1mg),加水溶解，定容至1000.0mL容量瓶中。 全国团体标准信息平台 T/SDAQI014—2021 24.6氯离子标准工作溶液(100mg/L)：吸取10.0mL氯离子标准贮备溶液(4.5)，加水溶解，定容至 100.0mL容量瓶中。 4.7硫酸根离子标准贮备溶液(1000mg/L)：准确称取硫酸钠（4.4,800℃灼烧恒重）标准品1.4786g(精 确至0.1mg),加水溶解，定容至1000.0mL容量瓶中。 4.8硫酸根离子标准工作溶液(100mg/L)：移取10.0mL硫酸根离子标准贮备溶液(4.7)，加水溶解， 定容至100.0mL容量瓶中。 5仪器和设备 5.1离子色谱仪：配抑制性电导检测器。 5.2分析天平：精度0.1mg。 5.3烘箱：能使温度保持在105℃±2℃。 5.4水相微孔滤膜：孔径0.22μm。 6分析步骤 6.1试样前处理 按照GB/T450规定取样，将样品面积裁成5mmΧ5mm以下，放入105℃±2℃的烘箱中按照GB/T 462方法要求烘干至样品恒重。称取恒重样品2g左右（精确至0.1mg）置于250mL圆底烧瓶中，准确 加入100mL水，在加热套上加热至沸腾，回流1h,冷却至室温。取适量溶液过0.22μm滤膜后上机。 6.2标准工作曲线的绘制 分别移取适量氯离子工作标准溶液（4.5）和硫酸根离子标准工作溶液（4.7），用水定容至同一100.0 mL容量瓶中。得到氯化物和硫酸盐的系列标准混合溶液，浓度分别为0.1，0.5，1.0，2.5，5.0，10.0mg/L。 参照附录A离子色谱条件，将混合标准溶液从低到高浓度依次进样测量，分别以氯化物和硫酸盐 浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 6.3测定 离子色谱条件具体参照附录A进行。调整仪器工作条件使仪器至最佳状态，依次对空白溶液和试 样溶液进行测定，以标准品色谱峰保留时间定性，峰面积定量，通过标准曲线和样品响应值计算试样溶 液和空白溶液浓度。 全国团体标准信息平台 T/SDAQI014—2021 37结果表述 试样中待测物的含量W，按公式（1）进行计算： (1) 式中： W——试样中待测物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； C——由标准曲线查得试样溶液中待测物的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； C0——由标准曲线查得空白溶液中待测物的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V——样品的定容体积，单位为毫升（mL）； m——样品质量，单位为克（g）； D——样品稀释倍数。 8精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对差值不得超过算术平均值的10%。mDV CCW)(0 全国团体标准信息平台 T/SDAQI014—2021 4附录A （资料性附录） 离子色谱参考条件 流动相：10mmol/L～60mmol/L氢氧化钠溶液。 色谱柱：阴离子色谱柱（聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基质，具有烷基季铵或烷醇季铵功能 团、亲水性、高容量色谱柱，或效能相当者）和阴离子保护柱。 梯度淋洗条件见表A.1，其他达到同等分离效果的分析条件均可使用。 流速：1.2mL/min，进样量：25µL。此参考条件下的阴离子标准溶液色谱图见附录B中的图B1。 表A.1氢氧根淋洗液梯度程序分析条件 时间/min A(H2O) B(100mmol/LNaOH) 0 90 10 25 40 60 25.1 90 10 30 90 10 全国团体标准信息平台 T/SDAQI014—2021 5附录B （资料性附录） 混合标准溶液的离子色谱图B.1 图B.1氯化物和硫酸盐混合标准溶液的离子色谱图 A 全国团体标准信息平台