ICS 77.120.99 CCS H 14 团 体 标 准 T/CSTM 0076 3—2021 铍及铍合金 钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Beryllium and beryllium alloy —Determination of cobalt content —Flame atomic absorption spectrometric method 2021-08-09发布 2021-11-09 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00763-2021 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会 综合技术 领域委员会（CSTM/FC99 ）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会 综合技术 领域委员会（CSTM/FC99 ）归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00763-2021 1 铍及铍合金 钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并 保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了用火焰原子吸收光谱法测定 钴含量的方法。 本文件适用于铍 及铍合金 中质量分数为 0.0008%~0.004% 的钴含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 HB/Z 207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试料用盐酸和硝酸溶解。于 pH 8.4的溶液中，以酒石酸铵作掩蔽剂， 铜试剂和乙原磺酸钾作络合 剂，用 4-甲基 -2-戊酮 -三壬胺萃取 。将有机相直接吸喷到空气 -乙炔火焰中， 用钴空心阴极灯作光源， 在 火焰原子吸收光谱仪上，于波长 240.7nm 处，测量 钴的吸光度，计算出 钴的质量分数。 5 试剂 除非另有说明，在分析中 仅使用分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的二级 水。 5.1 盐酸，ρ约1.19g/mL 5.2 硝酸，ρ约1.42g/mL 5.3 酒石酸铵溶液 ，0.2mo1/L 称取 7.36g酒石酸铵 ，置于 250mL烧杯中，加入 50mL水，加热 溶解，冷却后将 溶液移入 200mL 容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。 5.4 铜试剂溶液 ，100g/L 称取 10g铜试剂，置于 250mL烧杯中，加入 50mL水溶解，将溶液移入 100mL容量瓶中，用 水稀 释至刻度，混匀。 5.5 乙原磺酸钾溶液 ，50g/L CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00763-2021 2 称取 5g乙原磺酸钾 ，置于 250mL烧杯中，加入 50mL水溶解，将溶液移入100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。 5.6 4-甲基-2-戊酮-三壬胺溶液 在100 mL4-甲基 -2-戊酮中，加入 2 mL三壬胺，混匀 。 5.7 钴标准溶液 5.7.1 钴标准储备液 ，1.00 mg/mL 称取 1.000 g金属钴(质量分数大于 99.95%)， 置于 250mL烧杯中，加入 50mL硝酸（ 1+1） ，在水浴 上加热溶解，并煮沸， 冷却至室温 后，将溶液移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含1 mg钴。 5.7.2 钴标准溶液A，20 μg/mL 移取 2.0 mL 钴标准储备液 （见5.7.1）于100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液 1 mL含有 20.0 μg的钴。 5.7.3 钴标准溶液B，2 μg/mL 移取 10.0 mL钴标准溶液 A（见5.7.2）于100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液 1 mL含有 2.0 μg钴。 5.8 酚红指示剂溶液 ，1g/L 称取 0.l g酚红， 置于盛有 20 mL水的 100 mL烧杯中， 加入 20 mL乙醇和 2 mL氢氧化钠溶液 （2 g/L）， 混匀溶解后，将 溶液移入 100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。 6 仪器 6.1 实验室玻璃仪器 所有玻璃量器皿应符合 GB/T 12805 、GB/T 12806 或GB/T 12808 规定的 A级。 6.2 火焰原子吸收光谱仪 6.2.1 基本要求 配备钴空心阴极灯，备有空气 -乙炔燃烧器， 数据读取系统和背景校正装置。 空气 -乙炔气体应纯 净，能提供清澈稳定的贫燃火焰。 所用火焰原子吸收光谱仪经优化后， 应满足 6.2.2~6. 2.5中的指标。 6.2.2 最低精密度 用最高浓度的 校准溶液，测量 10次吸光度，计算其标准偏差。 此标准偏差不 应超过此溶液吸光度 平均值的 1.0 %； 用最低浓度的 校准溶液（不是浓度为零的校准溶液），测量 10次吸光度，计算 其标准偏差。 此标 准偏差不 应超过最高浓度 校准溶液吸光度平均值的 0.5 %。 6.2.3 检出限 在与最终试液基体一致的溶液中，钴 的检出限应不大于 0.04 g/mL。 6.2.4校准曲线的线性 将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小于 0.7。 6.2.5 特征浓度 在与最终试液基体一致的溶液中，钴 的特征浓度应不大于 0.1 g/mL。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00763-2021 3 7 取制样 按照HB/Z 207 或适当的国家标准取制样。 8 试验步骤 8.1 试料 称取 1.0g试样，精确至 1 mg。 8.2 空白试验 随同试料做空白试验。 8.3 测定 8.3.1 试液制备 将试料置于 200 mL烧杯中，加入 20 mL水润湿，分次加入 18 mL盐酸（见 5.1），待剧烈反应停止 后，加入 1 mL硝酸（见 5.2），加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却，移入 100 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。 8.3.2 萃取分离 移取 25.0 mL试液，置于 250 mL带刻度的分液漏斗中，加入 l0 mL酒石酸铵溶液（ 见5.3）和 135 mL水，混匀。加 3滴酚红指示剂溶液 （见 5.8），用氨水调至溶液呈微红色，加入 2 mL铜试剂溶液（ 见 5.4） ，混匀。 放置 5 min，再加入 2 mL乙原磺酸钾溶液（ 见5.5） ，混匀。 放置 10min，加入 12.0 mL 4 - 甲基 -2-戊酮－三壬胺溶液 （见 5.6），振荡 3 min，分层后弃去水相 ，保留有机相（此为试液） 。 8.3.3 测量 将有机相萃取液（ 见8.3.2）喷入原子吸收光谱仪的 空气 -乙炔火焰， 以水调零， 于波长 240.7nm 处 测量空白试验溶液和试液中钴的 吸光度。 8.4 校准曲线 8.4.1 校准溶液的制备 移取 0、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL钴标准溶液 B（见5.7.3）分别置于 6个250mL 分液漏斗中，加入 10mL酒石酸铵溶液（ 见5.3）和 140mL水，以下按 8.3.2相应操作步骤进行。 8.4.2校准曲线的绘制 将校准溶液的有机相萃取液喷入原子吸收光谱仪的 空气-乙炔火焰中，以水调零，于波长 240.7nm 处测量钴的吸光度。 每一溶液的吸光度减去 零浓度校准溶液 的吸光度为净吸光度， 以净吸光度为纵坐标， 钴的质量为横坐标，绘制校准曲线。 9 结果计算 根据校准曲线（见 8.4.2），将空白试验溶液和 试液中钴的吸光度 转化为相应 钴的质量。 钴含量以质量分数 wCo计，数值以 %表示，按式（ 1）计算： 100 10) ( 6 10 ,Co Co,1 Co     V mV m mw ………………………………( 1) CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00763-2021 4 式中： mCo，1——从校准曲线 计算得到的试液中 钴的质量 ,单位为微克（ μg）; mCo，0——从校准曲线 计算得到的空白试液中钴