CDIA 颜料和体质颜料 塑料中分散性能的评定 第6部分 薄膜试验法测定颜料分散性 Pigments and extenders -Methods of dispersion and assessm ent of dispersability in plastic -Part 6: Determination by film test ICS 71.100.01;87.060.10 CCS G 54 备案号： 024 中国染料工业协会团体标准 T/CDIA 0024—2021 2021 - 07 -30发布 2021 - 10 - 01实施 中国染料工业协会 发布 全国团体标准信息平台 T/CDIA 0024—2021 1 前 言 本文件按照GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国染料工业协会提出 。 本文件由中国染料工业协会 团体标准化技术委员会 归口。 本文件起草单位： 杭州信凯实业有限公司、 安徽申兰华色材有限公司、 双乐颜料泰兴 市有限公司、 中国染料工业协会 。 本文件主要起草人： 黄秀君、汪国建、 毛顺明、 张燕、徐再汉、赵芹、张燕深 。 全国团体标准信息平台 T/CDIA 0024—2021 2 颜料和体质颜料 塑料中分散性能的评定 第6部分 薄膜试验法测 定颜料分散性 1 范围 本文件规定了评估热塑性聚合物中着色剂和体质颜料分散性的方法。 本文件适用于以色母粒或复合材料形式存在的所有挤出工艺聚合物中的着色剂和体质颜料。 注：测试膜上的凝胶，黑色颗粒，缩孔等缺陷不在本标准的范围内。 只有在使用相应的分散设备、分散条件和聚合物时本方法测定的结果才是有效的。使用的测试条 件不同将得出不同的结果。本部分中不指定色母粒或复合材 料的制备方法。因此，只有在使用相同方 法制得的色母粒或复合材料时，获得的不同着色剂或体质颜料的实验结果才有可比性。 2 规范性引用文件 下列文件中 的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中 ，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用 于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（ 包括所有的修改单） 适 用于本文件 。 HG/T 4768.1 -2014 颜料和体质颜料 塑料中分散性的评定 第1部分：总则 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 颗粒Speck 着色剂/体质颜料的聚集体、附聚物和 初始粒子，测试用聚合物中的杂质引入 的颗粒。 3.2 着色剂的初始粒子 primary particle of the colorant 物理方法能测到的最小单元 注1：合适的物理方法，比如光学和电子显微镜 3.3 聚集体 aggregate 强烈结合或融合在一起的粒子形成的颗粒。其外表面积可能远小于各个单独组分表面积的总和。 注1：聚集体由粒子间的强结合力组成，比如共价键，熔结或复杂的物理缠结力。 注2：聚集体也可称为次级粒子，原始粒子也可称为初级粒子。 3.4 附聚体 agglomerate 由弱结合聚集 在一起的粒子或聚集体，或是两者的混合物均为附聚体。其外表面积近似于各个单 独组分表面 积总和。 注1：附聚体由粒子间的弱结合力组成，比如范德华力，或者简单的物理缠结力。 全国团体标准信息平台 T/CDIA 0024—2021 3 注2：附聚体也可称为次级粒子，原始粒子也可称为初级粒子。 3.5 总颗粒大小范围 total speck size range 指定颗粒大小的上下限 3.6 颗粒大小等级 Speck size class 根据总颗粒大小范围内的最小和最大值，定义一个或多个大小等级。 3.7 被测膜的面积 inspected film area 完整的被测膜的面积 注：单位是 m2 3.8 颗粒面积率 speck area ratio 总颗粒的面积除以被测膜的面积 注：单位是 mm2/m2 3.9 透射照明 transmission illumination 光源和光传感器置于膜两边的照明 3.10 像素 pixel 最小的图像组成元素，该元素被分配一个灰度值。 3.11 灰度值 grey level 单个像素点上的深度 注：该深度通常以灰度的正整数表示。 3.12 灰度grey scale 从白到黑的一系列灰度值 例：灰度有 256个灰度值，灰度值 0对应黑色，灰度值 255代表白色。 3.13 分辨率 resolution 某物体表面单位长度内像素的数量 注：若X、Y方向上分辨率不一样，则两个数据都要列出。 3.14 亮度 brightness 图像上某部分的平均灰度值 3.15 对比度 contrast 图像上两部分的灰度差异 3.16 校准膜 calibration film 经评估的、有已知缺陷的膜 注：校准膜用来检查参数设定的重现性。 全国团体标准信息平台 T/CDIA 0024—2021 4 4 原理 由色母粒和基础测试聚合物 /复合材料组成的测试混合物，通过接有下游设备的吹膜或流延薄膜的 挤出机成膜。 通过检测膜上颗粒的大小 和数量评判颜料的分散性。膜上颗粒的检测方法有图像采集法、 显微镜法和目视检测法。图像采集法是膜 经过透射照明 ，图像采集系统检测到膜上的颗粒。由不同的 颗粒（初始粒子，聚集体，附聚体）造成的对比度或亮度的差异，用合适的软件来评定；显微镜法是 借助显微镜观察检测膜上颗粒的大小和数量评判分散性等级；目视检测法是目测检测膜颗粒的大小和 数量评判分散性等级。 流延薄膜挤出机 的主要构造如图 1所示。 说明： 1——挤出机 2——塑模 3——导向辊 4——速度控制器 5——收卷辊 图1 流延薄膜挤出系统 5 材料 5.1 色母粒 着色剂/体质颜料在合适的热塑性聚合物中的均匀制备物。 5.2 基础测试聚合物 热塑性聚合物，由利益双方商定类型和等级，优先考虑吹膜级的聚合物。 全国团体标准信息平台 T/CDIA 0024—2021 5 注：本部分的试验工作是在低密度聚乙烯（ LDPE）上进行的 。 5.3 测试混合物 第7章制备的色母粒（见 5.1）与基础测试聚合物（见 5.2）或复合材料 的均匀混合物。 6 仪器 6.1 挤出机 使用不带分散组件和滤网的挤出机。 实验室测试用，推荐使用螺杆直径 19mm～30mm之间，长径比 L/D为20～30的单螺杆挤出机。 6.2 吹膜或流延薄膜单元 6.3图像采集系统 6.4 渗滤器（若需要） 注：当检测高透明度的膜时，使用渗滤器增加结果的重现性 。 6.5 显微镜 7 测试混合物的制备 7.1 概述 将色母粒（ 5.1）和基础测试聚合物（ 5.2）混合在一个玻璃或塑料容器中，配成均匀的测试混合 物（5.3）。 为了制得均匀的分散体，色母粒和测试聚合物的粘度应该具有一定的相容性。 测试聚合物和加工处理过程不能影响颗粒的测定。 7.2 测试混合物 测试混合物是由着色剂 /体质颜料的品种决定的，故测试混合物需要由利益双方商定。 若测试混合物制得的膜不均匀，则吹膜前需要制备 复合材料 。 例1 有机着色剂或炭黑颜料：总量 1000g(100%) 测试混合物，含有 975g聚合物和 25g色母粒(40%着 色剂含量 )，即测试混合物中含有 10g(1%)有机着色剂或炭黑。 例2 无机着色剂：总量 1000g(100%) 测试混合物，含有 950g聚合物和 50g色母粒(40%着色剂含量 )， 即测试混合物中含有 20g(2%)无机着色剂。 8 操作步骤 8.1 预处理 挤出机（6.1），吹膜或流延薄膜（ 6.2）预热到适合于基础测试聚合物的处理温度。 每个测试完成后应对设备进行清理，或在每个测试前用基础测试聚合物（ 5.2）进行充分 清洗。 8.2 薄膜制备 全国团体标准信息平台 T/CDIA 0024—2021 6 8.2.1测试聚合物膜的制备 基础测试聚合物应在螺杆机系统上持续运行，直至制备出能代表基础测试聚合物性能的膜。 当采用折叠式吹膜时，为避免颗粒的重叠，建议截断管状膜，只检测单层膜。 8.2.2测试混合物膜的制备 当料斗空至挤出螺杆刚好可见时加入测试混合物（ 5.3）。一旦挤出机螺杆再次可见，薄膜的制备 即完成。 测试混合物膜 制备完成后，用基础测试聚合物对机器进行充分清洗，以便进行下一个测试。 8.3分散性测定 8.3.1 图像采集法 8.3.1.1 校准 为了确保校准膜上的黑点数量和大 小的正确性，设备需要校准。 用印刷或绘制有黑点的校准膜，在常规工作条件下对整个系统进行校准。在利益双方共同商定的 大小范围内，取校准膜上三个不同大小的黑点来校准系统，例如以商定大小范围的最大值，平均值， 最小值的黑点进行校准。此外，校准膜上的黑点直径应为检测宽度的 25%～50%，并且需