书书书犐犆犛９１．１００．１０犙１１ 团 　　　 体 　　　 标 　　　 准 犜 ／ 犆犆犃犛０１８ — ２０２１ 水泥用低热值原燃料发热量的测定方法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪犾狅狉犻犳犻犮狏犪犾狌犲狅犳犾狅狑狋犺犲狉犿犪犾狏犪犾狌犲狉犪狑犳狌犲犾犳狅狉犮犲犿犲狀狋 ２０２１０３３０ 发布 ２０２１０６３０ 实施 中国水泥协会 发布全国团体标准信息平台 书 书 书目 　　 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… １ 　 范围 １ ……………………………………………………………………………………………………… ２ 　 规范性引用文件 １ ………………………………………………………………………………………… ３ 　 术语和定义 １ ……………………………………………………………………………………………… ４ 　 实验室条件 １ ……………………………………………………………………………………………… ５ 　 仪器和设备 ２ ……………………………………………………………………………………………… ６ 　 试剂和材料 ３ ……………………………………………………………………………………………… ７ 　 试样的制备 ３ ……………………………………………………………………………………………… ８ 　 试样前处理 ３ ……………………………………………………………………………………………… ９ 　 恒温式发热量测定仪法 ３ ………………………………………………………………………………… １０ 　 自动发热量测定仪法 ５ …………………………………………………………………………………… １１ 　 结果的表述 ６ ……………………………………………………………………………………………… １２ 　 基准的换算 ６ ……………………………………………………………………………………………… １３ 　 方法的精密度 ６ …………………………………………………………………………………………… Ⅰ 犜 ／ 犆犆犃犛 ０１８ — ２０２１ 全国团体标准信息平台 前 　　 言 　　 本文件按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０２０ 《 标准化工作导则 　 第 １ 部分 ： 标准化文件的结构和起草规则 》 的规定起草 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中国水泥协会提出并归口 。 本文件主要起草单位 ： 中国建材检验认证集团股份有限公司 、 浙江鑫美博新材料有限公司 、 长沙开元仪器有限公司 、 中国建材检验认证集团枣庄有限公司 、 中国建材检验认证集团云南合信有限公司 。 本文件主要起草人 ： 于克孝 、 周剑波 、 刘亚民 、 刘莉 、 崔进 、 吴莎莎 、 梁慧超 、 徐颖 、 于鸿雁 、 卢娟娟 、 王长安 、 段兆辉 。 本文件主要审查人 ： 王郁涛 、 黄忠卫 、 孙辉 、 胡利民 、 余松柏 、 杨莉荣 、 李海宏 、 钟文 。 本文件为首次发布 。 Ⅲ 犜 ／ 犆犆犃犛 ０１８ — ２０２１ 全国团体标准信息平台 水泥用低热值原燃料发热量的测定方法 １ 　 范围 本文件规定了水泥用低热值原燃料发热量的测定方法 。 本文件适用于发热量低于 １２．５４ＭＪ ／ ｋｇ 的石煤 、 煤矸石 、 油母页岩 、 风化煤 、 泥煤 、 次褐煤等低热值原燃料和指定采用本文件的其他材料 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。 其中 ， 注日期的引用文件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ； 不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ２１２ 　 煤的工业分析方法 ＧＢ ／ Ｔ２１３ — ２００８ 　 煤的发热量测定方法 ＧＢ ／ Ｔ２１４ 　 煤中全硫的测定方法 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ２１３ — ２００８ 界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 热量单位 　 犺犲犪狋狌狀犻狋 热量的单位为焦耳 （ Ｊ ）。 焦耳 （ Ｊ ） 是 １ 牛顿 （ Ｎ ） 的力使其作用点在力的方向上移动 １ｍ 所做的功 ， 即 ： １Ｊ＝１Ｎ · Ｍ 发热量测定结果以兆焦每千克 （ ＭＪ ／ ｋｇ ） 或焦耳每克 （ Ｊ ／ ｇ ） 表示 。 ３ ． ２ 弹筒发热量 　 犫狅犿犫犮犪犾狅狉犻犳犻犮狏犪犾狌犲 单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧 ， 其燃烧后的物质组成为氧气 、 氮气 、 二氧化碳 、 硝酸和硫酸 、 液态水及固态灰时放出的热量 。 ３ ． ３ 恒容高位发热量 　 犵狉狅狊狊犮犪犾狅狉犻犳犻犮狏犪犾狌犲犪狋犮狅狀狊狋犪狀狋狏狅犾狌犿犲 单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧 ， 其燃烧后的物质组成为氧气 、 氮气 、 二氧化碳 、 液态水及固态灰时放出的热量 。 恒容高位发热量即由弹筒发热量减去硝酸形成热和硫酸校正热后得到的发热量 。 ４ 　 实验室条件 进行发热量测定的实验室应满足以下条件 ： １ 犜 ／ 犆犆犃犛 ０１８ — ２０２１ 全国团体标准信息平台 ａ ） 　 进行发热量测定的实验室 ， 应为单独房间 ， 不应在同一房间内同时进行其他试验项目 ； ｂ ） 　 室温应保持相对稳定 ， 每次测定室温变化不应超过 ±１℃ ， 室温以在 １５℃ ～ ３０℃ 范围为宜 ； ｃ ） 　 室内应无强烈的空气对流 ， 不能有强烈的热源 、 冷源和风速等 ， 试验过程中避免开启门窗 ； ｄ ） 　 应避免把热量装置放在阳光直射的位置 。 ５ 　 仪器和设备 ５ ． １ 　 发热量测定装置 发热量测定装置又称发热量测定仪 ， 由氧弹 、 内筒 、 外筒 、 搅拌器 、 温度传感器 、 试样点火装置 、 温度测量和控制系统以及水构成 。 发热量测定仪各个组成部分的具体要求详见 ＧＢ ／ Ｔ２１３ — ２００８ 中 ７．１ 。 发热量测定仪恒温桶结构示意图如图 １ 所示 。 　　 标引序号说明 ： 　　 １ ——— 搅拌器 ； ２ ——— 内筒盖 ； ３ ——— 点火丝 ； ４ ——— 温度计 ； ５ ——— 内筒 ； ６ ——— 外筒 ； ７ ——— 氧弹 。 图 １ 　 恒温桶结构示意图 ５ ． ２ 　 附属设备 发热量测定仪附属设备一般包括燃烧皿 、 压力表 、 氧气导管 、 点火装置和压饼机等 。 各附属设备的具体要求详见 ＧＢ ／ Ｔ２１３ — ２００８ 中 ７．２ 。 ５ ． ３ 　 分析天平 分度值不大于 ０．０００１ｇ 。 ５ ． ４ 　 干燥箱 可控制温度 １０５℃±５℃ 。 ２ 犜 ／ 犆犆犃犛 ０１８ — ２０２１ 全国团体标准信息平台 ６ 　 试剂和材料 ６ ． １ 　 氧气 ： 纯度不小于 ９９．５％ ， 不含可燃成分 ， 不应使用电解氧 ； 压力足以使氧弹充氧至 ３．０ＭＰａ 。 ６ ． ２ 　 苯甲酸 ： 基准量热物质 ， 二级或二级以上 ， 其标准热值可溯源至 ＩＳＯ 单位制 。 ６ ． ３ 　 盐酸 （ １＋４ ）。 ６ ． ４ 　 氢氧化钠标准滴定溶液 ［ 犮 （ ＮａＯＨ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ ］： 称取氢氧化钠 ４．０ｇ ， 溶解于 １０００ｍＬ 经煮沸冷却后的蒸馏水中 ， 混合均匀 ， 装入塑料瓶或塑料桶内 ， 拧紧盖子 。 然后用苯二甲酸氢钾 （ 基准试剂 ） 进行标定 。 ６ ． ５ 　 甲基红指示剂 （ ２ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ０．２ｇ 甲基红 ， 溶解在 １００ｍＬ 蒸馏水中 。 ６ ． ６ 　 抽滤瓶 ： ５００ｍＬ 。 ６ ． ７ 　 点火丝 ： 直径 ０．１ｍｍ 左右的铂 、 铜 、 镍丝或其他已知热值的金属丝或棉线 ， 如使用棉线 ， 则应选用粗细均匀 ， 不涂蜡的白棉线 。 各种点火丝点火时放出的热量如下 ： ——— 铁丝 ： ６７００Ｊ ／ ｇ ； ——— 镍铬丝 ： ６０００Ｊ ／ ｇ ； ——— 铜丝 ： ２５００Ｊ ／ ｇ ； ——— 棉线 ： １７５００Ｊ ／ ｇ 。 ６ ． ８ 　 慢速定量滤纸 ： 慢速定量滤纸使用前需置于烘箱内 ， 在 １０５℃±５℃ 干燥箱中烘干至恒量后使用 ； 恒量后的慢速定量滤纸使用前先测出燃烧热 。 准确称取慢速定量滤纸约 １ｇ ， 精确至 ０．０００１ｇ ， 团紧 ， 放入燃烧皿中 ， 按常规方法测定发热量 。 取 ３ 次结果的平均值作为滤纸热值 狇 ０ 。 ６ ． ９ 　 秒表 。 ６ ． １０ 　 所用试剂不低于分析纯 ， 所用水符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水要求 。 ７ 　 试样的制备 选取适量的具有代表性的均匀样品 ， 经空气干燥后 ， 将样品研磨至粉末状 ， 确保研磨过程在无热分解发生 。 经 ０．２ｍｍ 方孔筛筛析后 ， 去除杂物 ， 将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为 ０．２ｍｍ 的方孔筛 ， 充分混匀 ， 装入干净 、 干燥的试样瓶中 ， 密封待用 。 ８ 　 试样前处理 称取 １．４ｇ ～ １．６ｇ 已制备的试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ ， 置于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 加水润湿试样 。 加入 ２５ｍＬ 盐酸 （ １＋４ ）， 盖上表面皿 ， 加热微沸 １ｍｉｎ ～ ２ｍｉｎ 。 取下稍冷后 ， 用一张已知质量 犿 ０ 的慢速定量滤纸以抽气法过滤 ， 用热水洗涤至无氯离子为止 。