ICS 59.100.20 CCS Q 50 团 体 标 准 T/CSTM 00195—2021 [60]/[70] 富勒烯中残留溶剂含量测定 气相色谱法 Determination of residual solvent content in [60]/[70] fullerene —Gas chromatography 2021-03-03发布 2021-06-03 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00195-20 21 I 目 次 前言 ................................ ................................ .................. II 引言 ................................ ................................ ................. III 1 范围 ................................ ................................ ................ 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ......1 3 术语和定义 ................................ ................................ ..........1 4 原理 ................................ ................................ ................ 1 5 试剂和材料 ................................ ................................ ..........2 6 仪器 ................................ ................................ ................ 2 7 色谱工作条件 ................................ ................................ ........2 8 样品制备 ................................ ................................ ............3 9 测定 ................................ ................................ ................ 3 10 数据处理 ................................ ................................ ...........3 11 检出限和检测范围 ................................ ................................ ...4 12 不确定度来源分析 ................................ ................................ ...4 13 精密度 ................................ ................................ ............. 4 14 测试报告 ................................ ................................ ...........4 附录A（资料性） [60]富勒烯中残留溶剂 含量测定实例 ................................ ......5 附录B（资料性） [70]富勒烯中残留溶剂 含量测定实例 ................................ ......9 附录C（规范性） 峰面积计算 ................................ ........................... 13 附录D（资料性） 主要起草单位和主要起草人 ................................ ............. 14 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00195-20 21 前 言 本文件参照 GB/T 1.1 －2020 《标准化工作导则 第1部分：标准 化文件的结构和起草规则 》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会基础与共性技术领域委员会（ CSTM/FC00 ）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会基础与共性技术领域委员会（ CSTM/FC00 ）归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00195-20 21 III 引 言 富勒烯（ fullerene ）是由碳原子组成的类球形团簇分子，是碳的一种同素异形体。 富勒烯由于其 特殊的电子结构， 能够高效地清除活性氧、保护机体抗氧化损伤， 在生物医学领域具有重大应用前景， 富勒烯的化妆品 市场高速增长 。富勒烯的制备和纯化 需要使用甲苯 或二甲苯作为溶剂， 溶剂与富勒烯具 有较强的分子间相互作用而容易残留在富勒烯中。甲苯或二甲苯属于二类溶剂，其在富勒烯中残留量会 显著影响富勒烯的生物安全性，化妆品和 生物医药行业对富勒烯中 溶剂残留 限度具有明确要求， 迫切需 要制定统一、规范的 标准来准确测定富勒烯中残留溶剂含量。气相色谱是测定药物中残留溶剂的通用技 术，通过优化筛选气相色谱条件参数和富勒烯中残留溶剂的提取方法，实现了对富勒烯中潜在残留的甲 苯、邻二甲苯、间二甲苯或对二甲苯含量的准确测定。本 文件提供 了利用气相色谱法测定 [60]/[70]富 勒烯中残留溶剂 含量的方法， 可满足众多富勒烯研究、生产与应用的迫切需要。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00195-20 21 1 [60]/[70]富勒烯中残留溶剂 含量测定 气相色谱法 1 范围 本文件规定了 [60]/[70]富勒烯中残留溶剂测定 气相色谱法的术语和定义、原理、试剂和材 料、 仪器、色谱 工作条件、样品制备、测定、数据处理 、检出限和检测范围、不确定度来源分析、精密度和 测试报告 。 本文件适用于 [60]/[70]富勒烯中残留 的甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯溶剂的 含量测定， 其他富勒烯 、富勒烯衍生物 及富勒烯复合材料中残留溶剂含量 测定可参考本 文件执行。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 4946 气相色谱法 术语 GB/T 30431 实验室气相色谱仪 GB/T 30544.3-2015 纳米科技 术语 第3部分：碳纳米物体 T/CSTM 00009-2019 [60] 和[70]富勒烯的纯度测定 高效液相色谱法 3 术语和定义 GB/T 4946 、GB/T 30544.3 -2015和T/CSTM 00009 -2019界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 富勒烯 fullerene 由偶数个碳原子组成，有 12个五元环 ，其余为六元环 组成的密闭笼状 多环。 [来源：GB/T 30544.3 -2015，3.1] 3.2 [60]富勒烯 [60]fullerene 由60个碳原子组成，有 12个五元环，其余 为六元环 组成的密闭笼状 多环。 [来源：T/CSTM 00009 -2019，3.1] 3.3 [70]富勒烯 [70]fullerene 由70个碳原子组成，有 12个五元环，其余 为六元环 组成的密闭笼状 多环。 [来源：T/CSTM 00009 -2019，3.2] CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00195-20 21 4 原理 在特定条件下，甲苯、邻二甲苯 、间二甲苯 和对二甲苯在流动相与固定相中分配系数的差异 使其在 色谱柱上的保留时间不同 ，通过氢火焰离子化检测器（ flame ionization detector, FID ）检测得到各 目标物的色谱峰。通过标准加入法计算样品中甲苯、邻二甲苯 、间二甲苯 和对二甲