ICS 71.100.40 CCS G 17 中国化工学会团体标准 T/CIESC 0012 -2020 工业用原甲酸三甲酯 Trimethyl orthoformate for industrial use 2020-12-28发布 2021-02-01实施 中国化工学会 发 布C I E S C 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0012-2020 I 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国化工学会提出并归口。 本文件起草单位：河北诚信集团有限公司、临沭县华盛化工有限公司、阿拉善盟兰峰化工有限责任 公司、重庆紫光国际化工有限责任公司、中国化工情报信息协会 。 本文件主要起草人：申银山、孙承权、韩忠、袁志文、袁贵玲、李莉、刘宇、张长安 。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0012-2020 1 工业用原甲酸三甲酯 警示：本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符 合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了工业用原甲酸三甲酯的技术要求、试验方法及检验规则、标志、包装、运输、贮存。 本文件适用于氢氰酸法、金属钠法和氢氧化钠法制得的原甲酸三甲酯，主要用于有机合成和用作吡 哌酸药物的中间体及感光材料、高级油漆等。 分子式： C4H10O3 结构式： 相对分子质量： 106.12（按2018年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（ Hazen单位——铂-钴色号） GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 817 0 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15603 常用化学危险品贮存通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0012-2020 2 4 技术要求 4.1 外观 工业用原甲酸三甲酯为 无色透明液体。 4.2 要求 工业用原甲酸三甲酯应符合表 1所示的技术要求。 表1 技术要求 项目 指标 优等品 一等品 原甲酸三甲酯含量， w/% ≥ 99.5 99.0 甲醇含量， w/% ≤ 0.2 0.3 甲酸甲酯含量， w/% ≤ 0.2 0.3 三嗪含量， w/% ≤ 0.02 — 其他单个杂质， w/% ≤ 0.1 — 水分， w/% ≤ 0.05 0.05 色度（铂-钴）/号 ≤ 20 — 5 试验方法 警示：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1 一般规定 本文件除另有规定，所有试剂的纯度应为分析纯，试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有 注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603 之规定制备。试验用水应符合 GB/T 6682中三级水的规定。 5.2 外观的测定 将液体产品置于 50mL无色玻璃比色管中，在自然光线下，自上向下在白色背景下用目视法判断。 5.3 原甲酸三甲酯、甲醇、甲酸甲酯、三嗪、 其他单个杂质的测定 5.3.1 方法提要 采用毛细管柱气相色谱法对原甲酸三甲酯、甲醇、甲酸甲酯、三嗪及 其他单个杂质进行分离，使 用氢火焰离子化检测器（ FID）进行检测，用峰面积归一 化法定量。 5.3.2 试剂与材料 5.3.2.1 氢气：体积分数不低于 99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3.2.2 氮气：体积分数不低于 99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3.2.3 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3.3 仪器 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0012-2020 3 5.3.3.1 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722-2006中6.3和6.4的规定。 5.3.3.2 色谱工作站 。 5.3.3.3 微量进样器： 1µL。 5.3.4 气相色谱操作条件 典型色谱图和各组分保留时间 参见附录A。其他能达到同等分离效果的色谱柱和色谱条件均可使用。 典型色谱操作条件如下： a） 色谱柱：内壁键合聚乙二醇 20M，30m×0.25mm×0.5µm ； b） 柱温：初始温度 70℃保持2min，以18 ℃/min 的速度升到 210℃，保持10 min； c） 汽化室温度： 210℃； d） 检测器温度： 230℃； e） 氢气：30mL/min ； f） 空气：300mL/min ； g） 载气：氮气； h） 氮气柱前压力： 0.18MPa； i） 进样体积： 0.2μL。 5.3.5 分析步骤 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量进样器取试样溶液注入进样阀，待各组分流出完 毕，用色谱工作站进行结果处理。 5.3.6 结果计算 原甲酸三甲酯中各组分 的质量分数 wi，数值以 %表示，按式（ 1）计算： ……………………………………………（ 1） 式中： Ai ——组分 i 的峰面积； ∑Ai ——各组分的峰面积的总和。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果， 原甲酸三甲酯两次 平行测定结果的绝对差值不应大 于0.1%，其他有机杂质两次平行 测定结果的相对差值应不大于 20%。 5.4 水分的测定 称取原甲酸三甲酯样品 3g~5g（精确至 0.0001g）装入待测试剂瓶中，按 GB/T 6283 的规定进行测 定。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果， 计算结果保留到小数点后 三位，两次平行测定结果 的绝对差值不应大 于0.005%。 5.5 色度的测定 按GB/T 3143 的规定进行。 6 检验规则 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0012-2020 4 6.1 本文件第 4章全部项目均为出厂检验项目。 6.2 工业用原甲酸三甲酯以同等质量的均匀产品为一批，当日同一成品包装可视为一批。 6.3 按GB/T 3723、GB/T 6678 和GB/T 6680 规定进行采样。所采总量不得少于 500mL，混匀后分别装 于两个250mL洁净干燥的具有磨口塞的小口试剂瓶或聚乙烯瓶中，密封后贴上标签 ，标签上注明：产品 名称、采样日期、 批号、采样人姓名等， 一瓶作为检验用样品，另一瓶保存 三个月备查。并应避光保存。 6.4 检验结果的判定 采用GB/T 8170 修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本文件要求 时，则应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本文件的要求，则整 批产品为不合格。 7 标志、包装、运输和贮存 7.1 标志 包装容器上应涂刷明显的标志1），内容包括：产品名称、生产厂名、净重及 GB 190规定的相关标 志，并应附有合格证和产品质量检验报告单，内容包括：生产厂家、产品名称、生产批号、净重、生产 日期、产品质量和本文件的编号等。 7.2 包装 工业用原甲酸三甲酯产品 用塑料桶、镀锌铁桶加盖密封包装，每桶净重 200 kg。如需特殊包装， 供需双方另行协商。产品包装应符合 GB 12463 和GB 190的相关规定。 7.3 运输和贮存 7.3.1 工业用原甲酸三甲酯产品在运输过程中应轻取轻放、防止日晒雨淋。接触或搬运时应使用防护 用品，防止直接接触皮肤或吸入体内。 7.3.2 工业用原甲酸三甲酯产品应按 照GB 15603 的规定贮存，贮存时应远离火源，放置阴凉干燥处。 1）本产品有关安全信息的提示参见附录 B。 全国团体标