ICS 71.100.40 CCS G 17 中 国 化 工 学 会 团 体 标 准 T/CIESC 0010-2020 工业用邻苯二甲酸二甲酯 （DMP） Dimethyl phthalate （DMP）for industrial use 2020-12-28发布 2021-02-01实施 中国化工学会 发 布C I E S C 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0010-2020 I 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国化工学会提出并归口。 本文件起草单位：杭州潜阳科技股份有限公司、润泰化学（泰兴）有限公司、中国化工情报信息协 会。 本文件主要起草人：黄阳卫、於宁、刘宇、马艳、杨萍、张长安 。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0010-2020 1 工业用邻苯二甲酸二甲酯 警示：本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符 合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了工业用邻苯二甲酸二甲酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于以邻苯二甲酸酐和甲醇为原料制得的邻苯二甲酸二甲酯。 分子式： C10H10O4 结构式： 相对分子质量： 194.19 （按2018年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法 (Hazen单位——铂-钴色号) GB/T 4472 -2011 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔•费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采 样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判断 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 技术要求 工业用邻苯二甲酸二甲酯的质量要求应符合表 1的规定。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0010-2020 2 表 1 工业用邻苯二甲酸二甲酯的质量要求 项 目 指 标 优等品 一等品 外观 透明、无可见杂质的油状液体 邻苯二甲酸二甲酯含量， w/% ≥ 99.5 99.0 色度 （铂-钴）/号 ≤ 10 15 酸度（以苯二甲酸计） ， w/% ≤ 0.008 0.010 密度（20℃）/（g/cm3） 1.191～1.195 热稳定性 （加热后色度） （ 铂-钴）/号 ≤ 15 20 水分， w /% ≤ 0.10 0.20 5 试验方法 警示：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1 一般规定 本文件除另有规定，所有试剂的纯度应为分析纯，试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有 注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603 之规定制备。试验用水应符合 GB/T 6682 中三级水的规定。 5.2 外观的判定 取50mL产品试样，置于清洁、干燥的比色管中，在日光或日光灯透射下，直接目测。 5.3 邻苯二甲酸二甲酯含量的测定 5.3.1 原理 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后通过色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰离 子化检测器检测，用面积归一化法计算有关组分的含量。 5.3.2 试剂或材料 5.3.2.1 氮气：体积分数不小于 99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。 5.3.2.2 氢气：体积分数不小于 99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。 5.3.2.3 空气：经硅胶和分子筛干燥、净化。 5.3.3 仪器设备 5.3.3.1 气相色谱仪：配有分流装置及氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722 中 的有关规定。 5.3.3.2 色谱工作站。 5.3.3.3 进样器：自动进样器或 1μL注射器。 5.3.4 试验条件 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0010-2020 3 推荐的色谱柱和色谱操作条件见表 2。典型色谱图和各组分保留时间参见附录 A。其他能达到同等 分离效果的色谱柱和色谱条件均可使用。 表 2 推荐的色谱柱和色谱操作条件 项目 参数 色谱柱 SE-54 柱长/柱内径/液膜厚 30m×0.25mm×0.25μm 汽化室温度 /℃ 280 检测器温度 /℃ 280 柱温/℃ 初始温度 120℃， 保持 2min，以10℃/min的速度升至 260℃， 持续 10min 空气流量 /（mL/min） 400 氢气流量 /（mL/min） 40 载气（氮气）流量 /（mL/min） 25 分流比 60:1 进样量/μL 0.2 5.3.5 试验步骤 5.3.5.1 色谱仪各部分在达到上述色谱分析条件并稳定之后，即得到一条稳定的基线。 5.3.5.2 注入样品进行色谱分析，用色谱工作站记录各组分的峰面积，采用面积归一化法计算结果。 5.3.6 结果计算 邻苯二甲酸二甲酯 的质量分数 w（%），按式（ 1）计算： ………………………………（ 1） 式中： A ——邻苯二甲酸二甲酯的峰面积； ∑A i ——各组分的峰面积的总和 。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留 到小数点后两位 ，两次平行测定结果 的绝对差值不应大于 0.15%。 5.4 色度的测定 按GB/T 3143 的规定进行测定。 5.5 酸度的测定 按附录B的规定进行测定。 5.6 密度的测定 按GB/T 4472 -2011中4.3.2的规定进行测定。 允许差：取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果， 计算结果保留到小数点后四位， 两次平行 测定结果 的绝对差 值不得大于 0.001g/cm3。 5.7 热稳定性的测定 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0010-2020 4 按附录C的规定进行测定。 5.8 水分的测定 按GB/T 6283 的规定进行测定。 允许差：取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果， 计算结果保留 到小数点后 三位，两次平行 测定结果 的绝对差 值不得大于 0.005%。 6 检验规则 6.1 本文件第 4章全部项目均为出厂检验项目。 6.2 工业用邻苯二甲酸二甲酯以同等质量的均匀产品为一批， 当日同一成品槽灌装的包装可视为一批。 6.3 按GB/T 6678 和GB/T 6680 中的规定确定采样单元数和采样方法。 所采试样总量不得少于 1000mL。 将样品混合均匀后，分装于两个清洁、干燥的磨口瓶中，粘贴标签并注明：产品名称、采样日期、批号、 采样人姓名等。一瓶供分析检验用，另一瓶保存备查。 6.4 检验结果的判定采用 GB/T 8170 修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本文件要求 时，桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验，灌装产品应重新多 点采样进行检验。 复验结 果即使只有一项指标不符合本文件的要求，则整批产品为不合格。 7 标志、包装、运输和贮存 7.1 标志 包装桶上应涂刷明显的标志1）， 内容包括： 产品名称、 生产厂名、 净重等。 包装桶上应贴有合格证， 内容包括：产品名称、商标、等级、生产厂名、厂址、标准号、批号、净重等。也可按顾客要求进行标 识。 7.2 包装 本产品应装入牢固、干燥、清洁、内无机械杂质的铁桶中，也可按顾客要求进行包装。包装要求密 封，防止漏损。 7.3 运输 运输过程中应防止猛烈撞击。 7.4 贮存 本产品应存放于通风、干燥、 阴凉的仓库或货棚中。贮存期为一年。超过贮存期后，按本文件规定 检验合格后仍可使用 。 1）本产品有关安全信息的提示参见附录 D。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0010-2020 5 附 录 A