ICS 71.040.40 CCS G 04 团 体 标 准 T/CSTM 00277.1 —2022 分析仪器稳定性评价 第1部分：基于标准方法精密度的评价 Evaluation of stability for analytical instruments Part 1: Evaluation based on the precision of standard method 2022-12-09发布 2023-03-09 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00277.1 —2022 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定起 草。 本部分为 T/CSTM 00277 《分析仪器稳定性评价 》的第 1部分。 本部分代替 T/CSTM 00277.1—2020《化学分析仪器长期稳定性评价第 1部分： 基于标准方法的评价》 ， 与T/CSTM 00277.1—2020相比，主要变化如下： — 标准名称修改为 “分析仪器稳定性评价 ”； — 增加了“引言”； — 增加“3术语、定义 ”； — 增加“４符号和缩略语 ” — 修改“精密度、重复性、稳定性”定义； — 原理部分增加了最后一段解释 ； — 增加三个时段内重复性判断公式 ； — 更换一批符号，用 “ 、 、 、sIw2、 ”替代“ 、 、 、 、 ”； — 增加公式（ 5）内容： CD‘0.95(Rw)= √CD0.952(Rw)+(2·uCRM)2； — 增加 5.4中注：在每一步迭代计算中，自由度 要相应变化 ； — 增加 5.5中注：在每一步迭代计算中，自由度 要相应变化 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验标准化委员会航空材料标准化领域委员会（ CSTM/FC53 ）和科学试验 标准 化领域委员会（ CSTM/F C98）共同提出。 本文件由中国材料与试验标准 化委员会科学试验标准化领域委员会科学试 验评价技术 标准化委员 会（ CSTM/FC98/TC04 ）归口。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 2020年首次发布为 T/CSTM 00277.1— 2020。 2022年第一次修 订。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00277.1 —2022 引 言 分析仪器的稳定性是保证检测准确性的基础。经一次校准后，任何仪器都不可能一直保持准确测量 状态，仪器漂移或参数变化可导致检测准确性超出控制范围。分析仪器的稳定性测量或监控，本质是系 统监控测量的准确度，保证测量结果的精密度和正确度持续满足测量标准及统计要求。特别对于火花放 电原子发射光谱仪、 X射线荧光光谱仪、碳硫分析仪、氧氮氢分析仪、辉光光谱仪、辉光质谱仪等分析 仪器方法 , 由于均使用固体标准样品绘制校准曲线 , 此类校准曲线可能长期使用 , 仪器的漂移、老化等 因素都可导致测量信号与校准曲线的偏离，因此 该类方法必须监测仪器的稳定性。不同于月度质量控制 图中统计质控样品成分每天的含量变化趋势， 也不同于标准物质稳定性监测半年到一年时间认定值的变 化，本文件中所述的稳定性 , 是指分析仪器经过校准或标准化校正后 , 不再进行任何校正 , 在数小时或 数十小时内 , 检测数据是否满足检测标准和统计要求。为保证检测仪器能稳健、系统地满足检测要求， 本文件除要求各时间节点所测的数据满足测量标准要求之外， 还要求由测量数据计算的几项综合性指标 要满足统计要求，这样在获得的稳定测量时间内，分析仪器将能够系统地保证检测方法的持续准确性。 T/CSTM 00277 《分析仪器稳定性评价》拟由２部分构成： —第1部分：基于标准方法精密度的评价。目的在于采用标准检测方法中重复性标准差和中间精密度 条件下（室内再现性）标准差，来评价分析仪器的稳定性。 —第2部分：基于实验室内测定结果精密度的评价。目的在于 在单个实验室内，采用设计实验方案获得 模拟重复性限及模拟室内再现性限后，检验时段内重复性及正确度、时段间重复性及精密度、总平均值 正确度的方法，评价分析仪器的稳定性。本文件既可用于非标准方法稳定性评价，也可用于已有检测标 准方法的稳定性评价。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00277.1 —2022 1 分析仪器稳定性评价 第1部分：基于标准方法精密度的评价 重要提示： 使用文件 的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本 文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了分析仪器稳定性的评价方法。 本文件适用于按检测标准进行检测时评价仪器的稳定性， 该检测标准中已给出重复性限和中间精密 度临界差或由重复性限和再现性限估计中间精密度临界差。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 3358.2 统计学词汇及符号 第2部分：应用统计 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第 1部分：总则与定义 3 术语和定义 GB/T 3358.2和GB/T 6379.1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 精密度 precision 在规定的条件下，所获得的独立测试 /测量结果间的一致程度。 注1：精密度仅依赖于随机误差的分布，与真值或规定值无关。 注2：精密度的度量通常以表示“不精密”的术语来表示，其值用测试结果或测量结果的标准差来 表示，标准差越大，精密度越低。 [来源：GB/T 3358.2 —2009，3.3.4] 3.2 重复性 repeatability 在重复性条件下的精密度。重复性条件是指在同一实验室，由统一操作员使用相同的设备，按相同 的测试方法，在短时间内对同一测试对象相互独立进行的测量条件。 [来源：GB/T 3358.2 —2009，3.3.5] CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00277.1 —2022 2 3.3 稳定性 stability 通常指检测仪器的计量特性随时间不变化的能力。本文件指在同一校正条件下，分析仪器在较长期 时间内（数小时或数十小时）能够保持测量准确度的能力。 3.4 稳定性测量 stability test 通常根据标准物质进行定期测试，实验室能够检查结果的稳定性，从而得出实验室有能力控制实验 室的偏倚和重复性的证据。 [来源：GB/T 6379.1 —2004，7.2.1] 3.5 测量时间间隔 time interval of measurements 将计划进行的仪器稳定性测量全程时间 T，等分为若干时间段，如每半小时或每一小时为一个时间 段。每一个时间段内，对一个或几个试样分别测量一组数据。 3.6 时段内重复性 repeatability within time interval 每个时段内一个试样测量的一组数据的重复性。 3.7 时段内正确度 trueness within time interval 每个时段内一个试样测量的一组数据的平均值与试样认定值之间的差值。 测量正确度代表了测量数 据与认定值之间的偏倚。 3.8 时段间重复性方差 variance of repeatability between time interval 将一个试样在所有时段内测量的每组数据，进行重复性方差 /标准差统计，即将一个试样在每一时 段获得的一组数据的方差相加，方差之和除以数据组数，结果即为时段间重复性方差，时段间重复性方 差开方即为时段间重复性标准差。与标准中重复性标准差相类似，时段间重复性标准差属于合并样本 标 准差。 3.9 时段间总精密度方差 variance of general precision between time interval 时段间总精密度，不同时段测得的m 组均值间的方差 。 3.10 总平均值的正确度 trueness of general average CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00277.1 —2022 3 一个试样各个时段内测量平均值的总平均值与试样认定值之间的差值 （偏倚） 代表总平均值正确度。 总平均值的正确度检验是看测量数据与认定值之间的偏倚是否受控。 3.11 稳定性时间上限 maximum time limit of stabilit