ICS 67.160.10 CCS X20 团 体 标 准 T/ NAIA 0154—2022 葡萄酒中总二氧化硫的测定 电感耦合等 离子体发射光谱法 Wine - Determination of total sulfur dioxide inductively coupled plasma emission spectrometry 2022-10-08 发布 2022-11-01 实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0154—2022 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定 编写。 本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本文件起草单位 ：宁夏回族自治区食品检测研究院、宁夏回族自治区药品检验研究院、宁夏化 学分析测试协会。 本文件主要起草人：李谦、李智、党祎苗、牛国飞、王泽岚、孙少忆、董文静、张小飞。 本文件为首次发布。 全国团体标准信息平台 1葡萄酒中总二氧化硫的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 本文件规定了葡萄酒中总二氧化硫的电感耦合等离子体发射光谱法。 本文件适用于葡萄酒中总二氧化硫的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅注日期的版本适用于本 文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 在密闭容器中对样品进行酸化 、蒸馏，蒸馏物用过氧化氢溶液吸收 ，吸收后的溶液用电感耦合 等离子体发射光谱法检测 ，以硫元素的特征谱线波长定性 ，待测元素谱线信号强度与元素浓度成正 比进行定量，计算样品中的二氧化硫含量。 5 试剂和材料 本方法所用试剂为优级纯， 水为GB/T 6682规定的一级水。 5.1 材料 5.1.1 盐酸（HCl）(ρ20=1.19g/mL) 。 5.1.2 过氧化氢（ H2O2，30%)。 5.1.3 硝酸（HNO3)。 5.2 试剂 5.2.1 盐酸溶液（ 1+1）：量取盐酸 (ρ20=1.19g/mL) 50mL，缓缓倾入 50mL水中，边加边搅拌。 5.2.2 过氧化氢溶液（ 3%）：量取 质量分数为 30%的过氧化氢 100mL，加入稀释至1000ml。临用时 现配。 5.2.3 硝酸溶液（ 1+49）：量取2mL优级纯硝酸， 加入98mL水中。 5.3 标准品 硫标准贮备液（ 1000 mg/L）:购买经国家认证并授予标准物质证书的元素标准贮备液。 5.4 标准溶液配制 5.4.1 硫元素储备液（ 100mg/L）：准确吸取硫元素标准溶液（ 1000mg/L）5.00mL至50mL容量瓶 中，用硝酸溶液（ 1+49）稀释，并定容至刻度，混匀。 5.4.2 硫元素标准工作溶液： 准确吸取硫元素储备液 0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.00mL、4.00mL分别置于 100mL容量瓶中 ，用硝酸溶液 （1+49）稀释，并定容至刻度 ，混匀。此硫 元素标准曲线溶液的质量浓度分别为 0.00μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μ 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0154—2022 2g/mL、3.00μg/mL、4.00 μg/mL。 注：可根据仪器的灵敏度及样品中硫元素的实际含量确定标准曲线溶液中硫的质量浓度。 6 仪器和设备 注：所有玻璃器皿或聚四氟乙烯器皿均需以硝酸（ 1+4）浸泡24 h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗 干净。 6.1 电感耦合等离子体发射光谱仪。 6.2 半自动蒸馏仪，或等效的蒸馏设备。 6.3 纯水仪。 7 分析步骤 7.1 样品蒸馏 吸取5-10mL均匀样品，置于蒸馏管中。 先加入50mL水，再加入10mL盐酸溶液（ 1+1）后立即 盖塞，置于半自动蒸馏仪中， 冷凝管下端插入预先备有 20mL过氧化氢溶液（ 3%）的容量瓶的液面 下，加热蒸馏。 当蒸馏液约 95ml时，使冷凝管下端离开液面，停止蒸馏。用少量水冲洗插入过氧 化氢溶液的装置部分， 转移馏出液至 100mL容量瓶中，用水定容，同时做空白试验。 7.2 仪器操作条件 调节仪器性能至最佳状态。 仪器操作条件见表 1。 表1 电感耦合等离子体发射光谱仪参考条件 7.3 标准曲线的制作 将标准系列工作溶液注入电感耦合等离子体发射光谱仪中 ，测定待测元素分析谱线的强度信号 响应值，以待测元素的浓度为横坐标，其分析谱线强度响应值为纵坐标，绘制标准曲线。 7.4 测定 将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体发射光谱仪中 ，测定待测元素分析谱线强度 的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度。 8 分析结果的表述 试样中元素的含量按式（ 1）进行计算： 参数名称 参数 参数名称 参数 观测方式 轴向观测 雾化气流量 0.7 L/min 射频功率 1200 W 分析泵速 12 r/min 等离子气流量 12 L/min 分析谱线 181.972 nm 辅助气流量 1 L/min 光室吹扫时间 30 min 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0154—2022 3 ……………………… ⑴ 式中： —试样中总二氧化硫的含量，单位为毫克每升（ mg/L)； —蒸馏液中硫元素的含量，单位为微克每毫升（μ g/mL)； —空白液中硫元素的含量，单位为微克每毫升（μ g/mL)； —蒸馏液定容总体积，单位为毫升 (mL)； —样品体积，单位为毫升（ mL）； 2 —硫与二氧化硫的换算系数。 计算结果保留三位有效数字。 9 精密度 在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10 %。 10 其他 当取样量为 10.0 mL，定容体积为 100 mL，二氧化硫的检出限为 0.2mg/L，二氧化硫的定量限 为 2 mg/L。  20 mVccX X c 0c V m 全国团体标准信息平台