ICS 71. 040.30 CCS G 63 团 体 标 准 T/CSTM 00711—20 22 化学试剂 邻苯二甲酸 Chemical reagent —Phthalic acid 2022-08-31发布 2022-11-30 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00711— 2022 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.1 —2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》， GB/T 20001.10 《标准编写规则 第10部分：产品标准》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05 ）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（CSTM/FC05/TC04 ） 归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00711-2022 1 化学试剂 邻苯二甲酸 1 范围 本文件规定了化学试剂邻苯二甲酸的性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS号、规格、试验、 检验规则和包装及标志 。 本文件适用于化学试剂邻苯二甲酸的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔 ·费休法 GB/T 6682 —2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB/T 9741 —2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 GB/T 35496 —2017 化学试剂 硝酸盐测定通用方法 GB 15346 —2012 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 性状、分子式、相对分子质量和 CAS号 4.1 性状 本试剂为白色粉末或结晶，溶于醇，微溶于水。 4.2 示性式 C6H4(COOH) 2 4.3 结构式 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00711-20 22 2 4.4 相对分子质量 166.13（按2018年国际相对原子质量） 4.5 CAS号 88-99-3 5 规格 邻苯二甲酸的规格见表 1。 表1 邻苯二甲酸 的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量 [C6H4(COOH) 2]，w/% ≥99.8 ≥99.0 碳酸钠溶液中不溶物， w/% ≤0.02 ≤0.05 氯化物 (Cl)，w/% ≤0.001 ≤0.002 硫酸盐 (SO4)，w/% ≤0.002 ≤0.005 硝酸盐 (NO3)，w/% ≤0.001 ≤0.002 铁(Fe)，w/% ≤0.0005 ≤0.001 重金属 (以Pb计)，w/% ≤0.001 ≤0.002 水分 (H2O)，w/% ≤0.5 ≤1.0 灼烧残渣 (以硫酸盐计 )，w/% ≤0.02 ≤0.05 6 试验 警告—— 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作 者应采取适当的安全和健康措施。 6.1 一般规定 除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601 、GB/T 602 、GB/T 603 的规定制备，实验室用水应符合 GB/T 6682 —2008中三级水规格，样品均 应精确至0.01g 称量，所用溶液 以“%”表示的均为质量分数 。 6.2 含量 称取1.5g 样品，精确至 0.0001g。加75mL 不含二氧化碳的水，加热至完全溶解，加 2滴酚酞指示液 (10g/L)，用氢氧化钠 [c(NaOH)＝0.5mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持 30s。 邻苯二甲酸的质量分数 1w ，按式(1)计算： CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00711-2022 3 %10010001 mVcMw „„„„„„„„ (1) 式中： V ——氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL )； c ——氢氧化钠 标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升 (mol/L)； M ——邻苯二甲酸 的摩尔质量，单位为克每摩尔 (g/mol){M[1/2 C6H4(COO H)2]＝83.07 g/mol}； m ——样品的质量，单位为克 (g)。 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 6.3 碳酸钠溶液中不溶 物 称取10g样品，溶于 250mL碳酸钠溶液 (10%)中，加热至沸，冷却至室温，用已在 105℃±2℃恒量 的玻璃滤埚 (孔径5μm～10μm)过滤，用热水洗涤滤渣至吸附在滤渣上的样品主体完全洗去，于 105℃ ±2℃的电烘箱中干燥至恒量。 碳酸钠溶液中不溶物的质量分数 2w ，按式(2)计算： % 1002 1 2 mm mw „„„„„„„„ (2) 式中： 1m ——滤渣和玻璃滤埚的质量，单位为克(g) ； 2m ——玻璃滤埚的质量，单位为克 (g)； m ——样品的质量，单位为克 (g)。 6.4 氯化物 6.4.1 试验溶液制备 称取10g样品，加 90mL沸水，加热至样品溶解，冷却至室温，用水稀释至 100mL，摇匀，过滤，滤液 待用。 6.4.2 测定方法 6.4.2.1 取10mL试验溶液 (6.4.1)，用水稀释至 20mL，按GB/T 9729的规定测定 。溶液所呈浊度不应大 于标准比浊溶液。 6.4.2.2 标准比浊溶液的制备是取含 0.01mg(分析纯 )或0.02mg(化学纯)质量的氯化物 (Cl)标准溶液， 用水稀释至 20mL，与同体积试液同时同样处理。 6.5 硫酸盐 6.5.1 取10mL试验溶液( 6.4.1)，置于蒸发皿中，加 0.2mL碳酸钠溶液 (50g/L)，在水浴上蒸干，残渣用 5mL水洗涤两次，用水 稀释至20mL(必要时过滤 )，加0.5mL盐酸溶液 (20%)酸化后，按 GB/T 9728 的规定测 定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 6.5.2 标准比浊溶液的制备是取含 0.02mg(分析纯)或0.05mg(化学纯)质量的硫酸盐 (SO4)标准溶液 , 用水稀释至 20mL，与同体积试液同时同样处理。 6.6 硝酸盐 6.6.1 取10mL试验溶液 (6.4.1)，按GB/T 35496— 2017中4.3.1 的规定测定。溶液所呈蓝色不应浅于标 准比色溶液。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00711-20 22 4 6.6.2 标准比色溶液的制备是取含 0.01mg(分析纯) 或0.02mg(化学纯)质量的硝酸盐 (NO3)标准溶液，用 水稀释至 10mL，与同体积试验溶液同时同样处理。 6.7 铁 6.7.1 取10mL试验溶液 (6.4.1)，用水稀释至20mL，按GB/T 9739 的规定测定。溶液所呈红色不应深 于标准比色溶液。 6.7.2 标准比色溶液的制备是取含 0.005mg(分析纯)或0.01mg(化学纯)质量的铁(Fe)标准溶液 , 用水 稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。 6.8 重金属 6.8.1 称取2g样品，置于瓷坩埚中，缓缓加热炭化，冷却，加入 0.5mL硫酸，继续加热至硫酸蒸气逸 尽，再于 600℃±50℃灼烧完全。加 3mL盐酸及1mL硝酸，于水浴上蒸干，加 1mL水再次蒸干，加 5mL 水温热溶解，稀释至 20mL。取15mL，按GB/T 9735 的规定测定。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。 6.8.2 标准比色溶液的制备是取剩余 5mL样品溶液及含 0.01mg(分析纯 )或0.02mg(化学纯)质量的铅 (Pb)标准溶液，稀释至 20mL，与同体积试液同时同样处理。 6.9 水分 称取1g样品，以 10mL甲醇为溶剂 ，按G