ICS 71. 040.30 CCS G 67 团 体 标 准 T/CSTM 00625—2022 化学试剂 农残级乙酸乙酯 Chemical reagent —Pesticide residue grade ethyl acetate 2022-08-31发布 2022-11-30 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00625— 2022 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》， GB/T 20001.10 《标准编写规则 第10部分：产品标准》 的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05 ）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（ CSTM/FC05/TC04 ） 归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00625-20 22 1 化学试剂 农残级乙酸乙酯 重要提示—— 本文件规定的一些试验过程可能导致危险情况， 使用者有责任采取适当的安全和健康 措施。 1 范围 本文件规定了化学试剂 农残级乙酸乙酯 的性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS号、规格、 试验、检验规则 和包装及标志。 本文件适用于 化学试剂 农残级乙酸乙酯的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂 及制品的 制备 GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法 GB/T 6682 —2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9722 —2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9736 —2008 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法 GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 —2012 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS号 4.1 性状 本试剂为无色透明液体，溶于水，能与乙醇、乙醚、三氯甲烷等有机溶剂互溶，易燃。 4.2 分子式 C4H8O2 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00625— 2022 2 4.3 结构式 4.4 相对分子质量 88.11（按2018年国际相对原子质量） 4.5 CAS号 141-78-6 5 规格 农残级乙酸乙酯的规格见表 1。 表1 农残级乙酸乙酯的规格 名 称 农 残 级 含量(C4H8O2)，w/% ≥99.8 色度，黑曾单位 ≤10 水分(H2O)，w/% ≤0.05 蒸发残渣， w/% ≤0.0002 酸度(以H＋计)，b/(mmol/g) ≤0.0008 微量有机残留物 GC-FID 单个杂质峰， ρ/(μg/L) GC-ECD 单个杂质峰， ρ/(ng/L) ≤5 ≤10 6 试验 6.1 一般规定 除另有规定外，所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601 、GB/T 603 的规定制备；实验用水 应符合GB/T 6682—2008 中三级水规格 ，样品均 应精确至0.01g 称量或0.1mL量取。 6.2 含量 6.2.1 试剂、材料及仪器 应符合GB/T 9722 —2006第5章、第6章的规定。 6.2.2 测定条件 检测器：氢火焰离子化检测器 。 载气及柱流量：氮气， 1.5mL/min。 空气流速： 350mL/min。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00625-20 22 3 氢气流速： 35mL/min 。 色谱柱： 5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷 毛细管柱或能达到同等分离效果的毛细管柱 。柱长30m，柱内 径0.32mm，液膜厚度 0.25μm。 分流比： 30:1。 柱温度： 35℃保持2 min，以10℃/min速率升温 至150℃，保持 10min。 汽化室温度： 150℃。 检测器温度： 180℃。 进样量： 0.2μL。 6.2.3 定量方法 按GB/T 9722 —2006中9.2的规定测定。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%，取两次平行测定 结果的算术平均值为测定结果。 6.3 色度 按GB/T 605 的规定测定。 6.4 水分 称取4.5g(约5mL)样品，以 10mL甲醇为溶剂 ，按GB/T 606 的规定测定。 6.5 蒸发残渣 6.5.1 仪器 旋转蒸发仪：配 备500mL蒸馏瓶、恒 温水浴。 6.5.2 测定步骤 6.5.2.1 样品预浓缩 称取1000g( 约1111mL)样品，预留 约30mL，余量分三次加入到蒸馏瓶中，于水浴 (水浴温度低于样品 沸点5℃～15℃)上减压旋蒸，待样品浓缩至约 30mL时，停止蒸馏。 6.5.2.2 测定 将样品转移至已于 105℃±2℃恒量的 蒸发皿中，用预留的约 30mL样品冲洗蒸馏瓶三次，全部收集至 蒸发皿中，按 GB/T 9740 的规定测定。 6.6 酸度 按GB/T 9736—2008中5.1 的规定测定。量取10mL乙醇 (95%)，加2滴酚酞指示液 (10g/L)，摇匀，用 氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)＝0.02mol/L] 中和至溶液呈粉红色，并保持 30s。加10g(约11 mL)样品， 摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)＝ 0.02mol/L] 滴定至溶液呈粉红色，并保持30s 。结果按 GB/T 9736—2008中5.1.2的规定计算。 6.7 微量有机残留物 按附录A的规定测定。 7 检验规则 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00625— 2022 4 按HG/T 3921 的规定进行采样及验收。 8 包装及标志 按GB 15346 —2012的规定进行包装、储存与运输，并给出标志，其中： a) 包装前产品应经 0.2μm的有机滤 膜过滤。应使用优质 棕色玻璃瓶、不锈钢或聚四氟乙烯材质 的 包装容器，灌装过程在高纯氮气保护下进行。 b) 包装单位：第 4类、第5类。 c) 内包装形式： NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-27、NBY-28。 d) 隔离材料： GC-2、GC-3、GC-4。 e) 外包装形式： WB-1。 f) 标签：符合 GB 15258 的规定，注明“易燃液体” 。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00625-20 22 5 附 录 A （规范性） 微量有机残留物测定方法 A.1 方法提要 将样品进行浓缩，在 GC-ECD和GC-FID下分别进样，评估样品的气相色谱纯度及气相色谱痕量分析 的适应性。 A.2 试剂与材料 A.2.1 环氧七氯标 样：1μg/L(正己烷溶液 )。 A.2.2 2-辛醇标样 ：1mg/L(正己烷溶液 )。 A.2.3 正己烷：农残级。 A.3 仪器和设备 A.3.1 旋转蒸发仪：配备 1L蒸馏瓶、恒温水浴。 A.3.2 气相色谱仪 ：配备氢火焰离子化检测器 (FID)、电子俘获检测器 (ECD)。 A.4 实验步骤 A.4.1 样品制备 准确量取 500mL样品，转移至 1L蒸馏瓶中，浓缩后定容至5mL 。 A.4.2 仪器条件 A.4.2.1 GC-ECD 检测器： 电子俘获检测器。 载气及柱流量：氮气，2mL/min ～5mL/min。 色谱柱： 5％苯基-95 ％二甲基聚硅氧烷毛细管柱 ，柱长30m，柱内径0.53mm，液膜厚度 1.5μm。 柱温：初始 40℃不保持，以 15℃/min 速率升温至 250℃，保持15min 。 汽化室温度：250℃ 。 检测器温度：320℃ 。 样品进样量： 5μL。 标样进样量： 5μL。 A.4.2.2 GC-FID 检测器： 氢火焰离子化检测器。 载气及柱流量：氮气，2mL/min ～5mL/min。 色谱柱： 5％苯基-95％二甲基聚