ICS 71. 040.30 CCS G 67 团 体 标 准 T/CSTM 00623—2022 化学试剂 农残级二氯甲烷 Chemical reagent —Pesticide residue grade dichloromethane 2022-08-31发布 2022-11-30 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00623— 2022 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》， GB/T 20001.10 《标准编写规则 第10部分：产品标准》 的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05 ）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（ CSTM/FC05/TC04 ） 归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00623-20 22 1 化学试剂 农残级二氯甲烷 重要提示 ——本文件规定的一些试验过程可能导致危险情况， 使用者有责任采取适当的安全和健康 措施。 1 范围 本文件规定了化学试剂 农残级二氯甲烷 的性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS号、规格、 试验、检验规则 和包装及标志。 本文件适用于 化学试剂 农残级二氯甲烷的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用 制剂及制品的制 备 GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法 GB/T 6682 —2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9722 —2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9736 —2008 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法 GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 —2012 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS号 4.1 性状 本试剂为无色透明液体，有挥发性，有与醚类似的气味，能与醇、醚相混溶，微溶于水，有毒，有 麻醉性。 4.2 分子式 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00623— 2022 2 CH2Cl2 4.3 结构式 4.4 相对分子质量 84.93（按2018年国际相对原子质量） 4.5 CAS号 75-09-2 5 规格 农残级二氯甲烷的规格见表 1。 表1 农残级二氯甲烷的规格 名 称 农 残 级 含量(CH2Cl2) a，w /% ≥99.8 色度，黑曾单位 ≤10 水分(H2O)，w/% ≤0.02 蒸发残渣， w/% ≤0.0001 酸度(以H＋计)，b/(mmol/g) ≤0.0003 游离氯(Cl)，w/% ≤0.0001 微量有机残留物 GC-FID 单个杂质峰， ρ/(μg/L) GC-ECD 单个杂质峰， ρ/(ng/L) ≤5 ≤10 a加入0.004%～0.02%的1-戊烯作稳定剂 ,稳定剂的质量不计 入二氯甲烷的质量分数。 6 试验 6.1 一般规定 除另有规定外，所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601 、GB/T 603 的规定制备；实验用水 应符合GB/T 6682 —2008中三级水规格，样品均 应精确至0.01g 称量或0.1mL量取。 6.2 含量 6.2.1 试剂、材料及仪器 应符合GB/T 9722 —2006第5章、第6章的规定。 6.2.2 测定条件 检测器：氢火焰离子化检测器 。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00623-20 22 3 载气及柱流量：氮气， 0.6mL/min 。 空气流速： 300mL/min 。 氢气流速： 30mL/min。 色谱柱： 100%二甲基聚硅氧烷毛细管柱或 能达到同等分离效果的毛细 管柱。柱长30m，柱内径 0.25mm，液膜厚度 0.25μm。 分流比： 50:1。 柱温度： 40℃保持5min，以 10℃/min速率升温至 150℃，保持 2min。 汽化室温度： 150℃。 检测器温度： 200℃。 进样量： 0.2μL。 6.2.3 定量方法 按GB/T 9722 —2006中9.2的规定测定。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%，取两次平行测定 结果的算术平均值为测定结果。 6.3 色度 按GB/T 605 的规定测定。 6.4 水分 称取6.6g( 约5mL)样品， 以10mL甲醇为溶剂，按 GB/T 606 的规定测定。 6.5 蒸发残渣 6.5.1 仪器 旋转蒸发仪：配 备500mL蒸馏瓶、恒温水浴。 6.5.2 测定步骤 6.5.2.1 样品预浓缩 称取1000g( 约757.6mL)样品，预留 约30mL，余量分三次加入蒸馏瓶中，于水浴 (水浴温度低于样品 沸点5℃～15℃)上减压旋蒸，待样品浓缩至约 30mL时，停止蒸馏。 6.5.2.2 测定 将样品转移至已于 105℃±2℃恒量的 蒸发皿中，用预留的约 30mL样品冲洗蒸馏瓶三次，全部收集至 蒸发皿中，按 GB/T 9740 的规定测定。 6.6 酸度 按GB/T 9736 —2008 中5.2 的规定测定。取 100mL 无二氧化碳的水，加入 2 滴酚酞指示液 (10g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)＝0.01mol/L] 滴定至溶液呈粉红色，并保持 30s。加入 20g(约15.1mL)样品于分液漏斗中，振摇 3min，静置分层，分出 50mL 水相，加入 2滴酚酞指示液 (10g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)＝0.01mol/L] 滴定至溶液呈粉红色，并保持 30s。结果按 GB/T 9736—2008 中5.2.2 的规定计算。 6.7 游离氯 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00623— 2022 4 称取35g(约26.5mL)样品，置于碘量瓶中，加 20mL水及1mL碘化钾溶液 (1.5g/L), 振摇2min，静 置分层。若有机层呈现粉红色，在不断振摇下，滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液 [c(Na2S3O3)＝0.01mol/L] 至有机层粉红色消失。样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积不应大于 0.1mL。 6.8 微量有机残留物 按附录A的规定测定。 7 检验规则 按HG/T 3921 的规定进行采样及验收。 8 包装及标志 按GB 15346—2012的规定进行包装、储存与运输，并给出标志，其中： a) 包装前产品应经 0.2μm的有机滤膜过滤。应使用优质棕色 玻璃瓶、不锈钢或聚四氟乙烯材质 的 包装容器，灌装过程在高纯氮气保护下进行。 b) 包装单位：第 4类、第5类。 c) 内包装形式： NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-27、NBY-28。 d) 隔离材料： GC-2、GC-3、GC-4。 e) 外包装形式： WB-1。 f) 标签：符合 GB 15258 的规定，注明“有毒品” 。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00623-20 22 5 附 录 A （规范性） 微量有机残留物测定方法 A.1 方法提要 将样品进行浓缩，在 GC-ECD和GC-FID下分别进样，评估样品的气相色谱纯度及气相色谱痕量分析 的适应性。 A.2 试剂与材料 A.2.1 环氧七氯标 样：1μg/L(正己烷溶液 )。 A.2.2 2-辛醇标样 ：1mg/L(正己烷溶液 )。 A.2.3 正己烷：农残级。 A.3 仪器和设备 A.3.1 旋转蒸发仪：配备 1L蒸馏瓶、恒温水浴。 A.3.2 气相色谱仪 ：配备氢火焰离子化检测器 (FID)、电子俘获检测器 (ECD)。 A.4 实验步骤 A.4.1 样品制备 准确量取500mL 样品，转移至 1L蒸馏瓶中，浓缩至近干后，用正己烷定容至 5mL。 A.4.2 仪