ICS 83.040.20 G 71 团 体 标 准 T/CSTM 00087-2019 硫化剂 对叔丁基苯酚二硫化物聚合物 Vulcanizing agent —Polymer ized tert-butyl phenol disulfide 2019-11-07 发布 2020-02-07 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00087— 2019 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会（CSTM/FC05 ）提出。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会高分子材料相关助剂技术委员会 （CSTM/FC05/TC08 ）归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00087 —2019 1 硫化剂 对叔丁基苯酚二硫化物聚合物 警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有 关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了硫化剂对叔丁基苯酚二硫化物聚合物的结构式和 CAS号、技术要求、试验方法、检验 规则、包装、标志、运输和贮存。 本标准适用于由对叔丁基苯酚和一氯化硫经缩合反应而制得的 硫化剂对叔丁基苯酚二硫化物聚合 物。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191— 2008 包装储运图示标志 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 —2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 —2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 11409 —2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 3 结构式和 CAS号 3.1 结构式 (n=1~10) 3.2 CAS号 CAS RN：60303-68-6 4 技术要求 硫化剂对叔丁基苯酚二硫化物聚合物的技术要求和相应的试验方法应符合表 1的规定。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00087— 2019 2 表1 硫化剂对叔丁基苯酚二硫化物聚合物技术要求和试验方 法 项 目 技术指标 试验方法 外观 浅黄色至棕黑色粉末或粒状物 5.2 软化点（环球法， 5℃/min）/℃ 95～115 5.3 硫含量 /% 29.5～31.5 5.4 灰分（800℃±50℃）/% ≤ 0.50 5.5 5 试验方法 5.1一般规定 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 —2008中规定的三级水。试验 数据的表示方法和修约规则应符合GB/T 8170 —2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。 5.2 外观的测定 用目测法测定。 5.3 软化点测定（环球法） 软化点按 GB/T 11409 -2008中3.3规定进行测定。 两个平行测定值的绝对差值不大于 1℃，取其算术 平均值作为测定结果。 5.4 硫含量的测定 5.4.1 元素分析仪法（仲裁法） 5.4.1.1原理 含硫样品在纯氧条件下进行高温燃烧，生成二氧化硫和三氧化硫，三氧化硫经还原生成二氧化硫， 二氧化硫气体通过热导检测器检测测定，通过二氧化硫含量计算得出硫含量。 5.4.1.2 试剂和材料 试料和材料包括： 1） 磺胺[63-74-1]:99.9% ； 2） 氧气：纯度不低于 99.995% ； 3） 氦气：纯度不低于 99.996%。 5.4.1.3 仪器设备 仪器设备 包括： 1） 元素分析仪 :一种能够同时分析碳、氢、氮、硫元素的检测仪器，由进样加氧装置、加热炉和 反应管、混合气体分离部件、检测器四大部分组成 ； 2） 电子天平 :精度为0.01mg。 5.4.1.4操作条件 元素分析仪操作条件如表 2所示。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00087 —2019 3 表2 元素分析仪操作条件 项目 参数 燃烧管装填物 三氧化钨 还原管装填物 还原铜粉 标准物质 磺胺（元素理论百分含量比 N:C:H:S=16.26 ：41.81： 4.65：18.62） 载气（氦气）压力 /MPa 0.12 ~0.13 燃烧气（氧气）压力 /MPa 0.22 燃烧管温度 /℃ 1150 还原管温度 /℃ 850 通氧时间 /s 120 允许环境温度 /℃ 15~35 操作模式 CHNS 注：上述操作条件中参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当的调整，以获得最佳效果。 5.4.1.5 试验步骤 试验步骤如下： 1） 开机前检查仪器设备电源是否接好及工作环境是否达到要求； 2） 开启电源，确认仪器燃烧管、还原管、检测器、气路是否配置正确 ； 3） 拔掉尾气堵头 ，按照表2给出的元素分析仪操作条件调节仪器 ； 4） 称取样品约 0.01g，精确至 0.01mg，包好后放置于自动进样器中 ； 5） 选择测试方法，启动测试 ； 6） 开始分析样品至分析完成，计算机自动采集数据。 5.4.1.6 结果计算 元素分析仪直接计算并显示出样品的硫含量，以质量百分比表示。 5.4.1.7 允许差 两个平行测定值的绝对差值 不大于 0.5%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4.2 碳硫分析仪法 5.4.2.1原理 含硫的非金属样品在高温燃烧管中，被氧气流氧化，产生的二氧化硫气体经净化后由红外检测池测 定。 5.4.2.2 试剂或材料 试剂或材料 包括： 1） 标准样品 : 硫化锌(硫含量约 33%)； 2） 高纯氧： 99.999%； 3） 铁助熔剂：纯度＞ 99.8%，粒度＜ 1.25mm； 4） 钨助熔剂：粒度 0.400mm ~0.800mm 。 5.4.2.3 仪器 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00087— 2019 4 仪器包括 ： 1) 电子天平：精确度为 0.1mg； 2）红外碳硫分析仪：碳测量范围（ 0.00001% - 99.9999%） 、硫测量范围 (0.00001% -99.9999%)灵敏 度(10-7)。 5.4.2.4 试验步骤 试验步骤如下： 1） 打开程序：打开红外碳硫分析仪电源开关 ； 2） 红外碳硫分析仪中红外检测池电压稳定（ 0.5V ~1.8V之间） ，预热 20min； 3） 打开转化炉电源开关 ； 4） 开电子天平 ； 5） 开氧气瓶 减压阀开关，氧气压力表的压力在 0.18 MPa ~0.22 MPaa之间（总表压力如在 5 MPa 以下，要注意，以防有杂质） ； 6） 待电压稳定后，开高频炉 ； 7） 连续测定样品时，仪器只需校正一次；若两个样品测定的时间间隔超过 2h时，则需再次校正 仪器； 8） 称取标准样品硫化锌质量约 为0.02g，铁助熔剂约 0.2g，钨助熔剂 1.5g ~1.7g； 9） 检测样品，称取样品的质量约为 0.02g（精确至 0.1mg）铁助熔剂约 0.2g，钨助熔剂 1.5g~ 1.7g。 5.4.2.5 结果计算 硫测定仪直接计算并显示样品的硫含量，以质量百分比表示。 5.4.2.6 允许差 两个平行测定值的绝对差值 不大于 0.5%，取其算术平均值作为测定结果。 5.5 灰分的测定 按GB/T 11409 -2008中3.7规定进行测定。高温炉的温度为 800℃±50℃。 6 检验规则 6.1 出厂检验 表1规定的全部项 目为出厂检验项目。 6.2 组批规则 本产品以同一釜的产品为一批。 6.3 采样 以批为单位按 GB/T6679 的规定采样，采样量不少于 500g，分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中，密 封，瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样人等，一瓶供检验部门检验， 另一瓶保存备查。 6.4 合格判定 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00087 —2019 5 本产品出厂检验结果全部符合表 1的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果 若有一项 指标 不符合表1要求时，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行 全项目复检，复检结果即使只有一项 指标不符合表1的要求，则 判定该批产品不合格 。 7