T/ FSI 036 -2019 ICS 71.100 G 16 团体标准 T/ FSI 036 -2019 2,2,3,3 -四氟丙醇 2,2,3,3-Tetrafluoropropanol 2019-08-01 发布 2019-09-01 实施 中国氟硅有机材料工业协会 发 布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/ FSI 036 -2019 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 —2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国氟硅有机材料工业协会提出。 本标准由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会归口。 本标准参加起草单位： 浙江巨圣氟化学有限公司、中蓝晨光成都检测技术有限公司、中蓝晨光化 工研究设计院有限公司 本标准主要起草人：余兰仙、王志辉、陈敏剑、王永桂、周厚高。 本标准版权归中国氟硅有机材料工业协会 本标准由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会解释 本标准为首次制定。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/ FSI 036 -2019 1 2,2,3,3 -四氟丙醇 1 范围 本标准规定了 2,2,3,3 -四氟丙醇的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安 全。 本标准适用于由四氟乙烯与甲醇调聚后精馏得到的 2,2,3,3 -四氟丙醇。 分子式： C3 H4F4O 结构式： 相对分子质量： 132.07(按2016年国际相对原子质量 ) 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 19 1 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6324.8 有机化工产品试验方法 第8部分：液体产品水分测定 卡尔·费休库仑电量法 GB/T 6680 —2003 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7484 水质 氟化物的测定 离子选择电极法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8325 聚合物和共聚物水分散体 pH值测定方法 GB/T 9721 化学试剂 分子吸收分光光度法通则 (紫外和可见光部分 ) GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 3 要求 3.1 外观：无色透明液体 3.2 2,2,3,3-四氟丙醇的质量应符合表 1所示的技术要求。 全国团体标准信息平台 T/ FSI 036 -2019 2 表1 技术要求 项目 指 标 优等品 一等品 合格品 2,2,3,3 -四氟丙醇， w/% ≥99.95 ≥99.90 ≥99.50 pH值 5.0～8.0 水分， w/% ≤0.015 ≤0.020 ≤0.025 氟化物 (以F－计)，mg/L ≤1.0 ≤1.0 ≤2.0 紫外吸收光度 (254nm) ≤0.03 4 试验方法 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明要求时均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。分析中所 用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其它要求时，均按 GB/T 601 和GB/T 603 的规定制备。 4.2 外观的测定 将样品放置到 25mL比色管内，在自然光线下目视观察。 4.3 2,2,3,3-四氟丙醇含量的测定 4.3.1 方法原理 本方法利用气相色谱仪， 以毛细管柱分离组分 ,通过氢火焰检测器检测 ,采用面积归一法确定组分含 量。 4.3.2 材料和试剂 符合GB/T 9722 的有关规定。 4.3.3 仪器、设备 4.3.3.1 气相色谱仪： 配有毛细管系统、分流装置、程序升温装置和氢火焰离子化检测器。整机灵敏 度和稳定性符合 GB/T 9722 中的有关规定，仪器的线性范围满足分析要求。 4.3.3.2 色谱工作站 或数据处理机。 4.3.3.3 进样器： 1μL的微量注射器 。 4.3.4 色谱操作条件 推荐的色谱操作条件见表 2。典型色谱图及相对保留值见附录 A。其它能达到同等分离程度的色谱柱 及色谱操作条件均可使用。 全国团体标准信息平台 T/ FSI 036 -2019 3 表2 推荐色谱条件 参数 条件 色谱柱 毛细管柱， 30m × 0.25mm × 0.25µm （柱长×柱内径×膜厚） 固定相 键合和改性的交联聚乙二醇 汽化温度 /℃ 200 柱箱温度 /℃ 90 检测器温度 /℃ 250 载气(N2)流速/( mL/min) 1.5 氢气流速 /( mL/min) 40 空气流速 /( mL/min) 400 进样量/μL 0.4 分流比 40：1 4.3.5 分析步骤 启动仪器，待选定 的色谱工作条件稳定后，用微量注射器取 0.4μL样品，通过色谱仪进样口进样。 以面积归一化法定 量。重复进样 2次。 4.3.6 结果计算 2,2,3,3-四氟丙醇的质量分数 w，按式(1)计算 %100 iAA ………………………………………… (1) 式中： A —— 2,2,3,3 -四氟丙醇的色谱峰面积； ∑Ai——样品中各组分的色谱峰面积的总和。 4.3.7 允许误差 取两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不超过 0.02%。 4.4 pH值的测定 按GB/T 8325 的规定进行，其中试样的制备方法为： 用量筒量 取25mL蒸馏水，然后在量筒中慢慢 倾入25mL 2,2,3,3 -四氟丙醇产品，混合均匀后倒入 100mL烧杯中作为试样。 4.5 水份的测定 按GB/T 6324.8 的规定进行。 4.6 氟化物(以F-计)的测定 4.6.1 按GB/T 7484 的规定进行，其中： 全国团体标准信息平台 T/ FSI 036 -2019 4 a) 量取50.0mL样品置于 100mL容量瓶中，用乙酸钠或盐酸调至近中性，用水稀释至刻度，摇匀后备 用，若试样含氟不高，可用高浓度酸、碱调至中性后直接测定。 b) 取三只聚乙烯烧杯，测定前使三只烧杯中试样温度相同，均为室温。各加入 20.00mL TISA BⅠ缓冲 液，然后分别加入 20.00mL氟化物标液 B（1.00μg/mL）、试样、氟化物标液 A（10.0μg/mL）。以甘 汞电极作参比电极，氟离子选择电极为指示电极，分别读取三种溶液的电位值。 4.6.2 结果计算 氟化物(以F－计)的浓度C按式(3)计算： B AB x E EE ET ……………………………………………… (2) TnC 10 ………………………………………………… (3) 式中： C——氟化物浓度，单位为毫克每升 (mg/L)； n —— 稀释倍数 ； EX —— 样品溶液电位值， 单位为毫伏 (mV)； EB —— 氟化物标液 B的电位值， 单位为毫伏 (mV)； EA —— 氟化物标液 A的电位值， 单位为毫伏 (mV)。 4.7 紫外吸光度 (254nm)的测定 按GB/T 9721 的规定进行，以去离子水为参比，用 1cm石英比色皿，直接测定样品在 254nm处的吸 光度。 5 检验规则 5.1 检验分类 2,2,3,3-四氟丙醇 检验分为出厂检验和型式检验。 5.2 出厂检验 四氟丙醇需经生产厂的质量检验部门按本标准检验合格并出具 合格证后方可出厂。 出厂检验项目 为： a) 外观； b) 2,2,3,3 -四氟丙醇； c) pH值 d) 水分 5.3 型式检验 2,2,3,3-四氟丙醇型式检验为本标准第 3章要求的所有项目。有下列情况之一时，也应进行型式检 验： a) 首次生产时； b) 主要原材料或工艺方法有较大改变时； 全国团体标准信息平台 T/ FSI 036 -2019 5 c) 正常生产满三个月时； d) 停产后又恢复生产时； e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时； f) 质量监督机构提出要求或供需双方发生争议时。 5.4 组批和抽样规则 以相同原料、相同配方、相同工艺生产的产品为一检验组批，其最大组批量不超过 10000kg，或以 一贮槽的产品量为一批。 采样方法按 GB/T 6680 -2003中2.2.1的规定进行