ICS 65.100.30 G 25 ZZB 浙江制造团体 标准 T/ZZB 1131—2019 井冈霉素可溶粉剂 Jingangmycin water soluble powders 2019 - 06 - 13发布 2019 - 06 - 30实施 浙江省品牌建设联合会 发布 ZHEJIANG MADET/ZZB 1131—2019 I 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 基本要求 .......................................................................... 1 4 技术要求 .......................................................................... 2 5 试验方法 .......................................................................... 2 6 检验规则 .......................................................................... 5 7 标志、标签、包装、贮运、安全和质量保证期 .......................................... 6 8 质量承诺 .......................................................................... 6 附录A（资料性附录） 井冈霉素 A的其他名称、结构式和基本物化参数 ...................... 7 ZHEJIANG MADET/ZZB 1131 —2019 II 前 言 本标准根据按照GB/T 1.1 ─2009 给出的规则起草。 本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。 本标准主要起草单位：浙江省桐庐汇丰生物科技有限公司。 本标准参加起草单位：浙江省农药工业协会、浙江农林大学、浙江省化工研究院有限公司、长兴丰 登农药有限公司（排名不分先后）。 本标准主要起草人：徐武峰、陈素红、李忠、李玲玲、陈杰、孙海、聂晶晶。 本标准为首次发布。 ZHEJIANG MADET/ZZB 1131—2019 1 井冈霉素可溶粉剂 1 范围 本标准规定了井冈霉素可溶粉剂的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包 装、贮运、安全、质量保证期、质量承诺等。 本标准适用于由井冈霉素A 和载体及适宜的助剂加工而成的井冈霉素可溶粉剂。 注：井冈霉素A的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1601 农药 pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605 —2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T 6682 —2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 —2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19136—2003 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 28137 农药持久起泡性检测方法 GB/T 32777 农药溶解程度和溶液稳定性的测定方法 GB/T 34154—2017 井冈霉素可溶粉剂 3 基本要求 3.1 原材料 3.1.1 大米、玉米和花生饼等主要生产原料要求应符合饲料级及以上。 3.1.2 采用吸水链霉菌井冈变种（ streptomyces hygroscopicus var.jingganggensis ）用于实际生产。 3.2 工艺及设备 3.2.1 应采用经过好氧发酵、预处理、浓缩、喷雾干燥、混合等生产而成。 3.2.2 发酵、干燥等过程选用在线监测，并确保生产技术参数能实时监测与调控。 3.2.3 包装过程应采用防潮措施。 3.2.4 生产过程中与成品直接接触的设备采用防腐材质，不与产品发生化学反应、吸附产品或向产品 中迁移物质。 3.3 检验检测 ZHEJIANG MADET/ZZB 1131 —2019 2 应具备产品技术指标全项目检测能力。 4 技术要求 4.1 外观 本品为均匀的粉末。 4.2 技术指标 井冈霉素可溶粉剂还应符合表 1要求。 表1 井冈霉素可溶粉剂控制项目指标 项 目 指标 5% 10% 16% 28% 60% 井冈霉素 A质量分数/% 5.0±0.4 10.0±0.8 16.0±0.9 28.0±1.1 60.0±2.0 pH值范围 3.0～5.5 溶解程度和溶液稳定a/% 5min后残余物 ≤ 1.0 18h后残余物 ≤ 0.05 干燥减量/% ≤ 4.0 润湿时间/s ≤ 120 持久起泡性/mL ≤ 40 热贮稳定性a 合格 a 正常生产时，溶解程度和溶液稳定性、热贮稳定性试验每 3个月至少测定一次。 5 试验方法 5.1 安全提示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采 取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 5.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。 5.3 外观 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下目测。 5.4 鉴别试验 高效液相色谱法——本鉴别试验可与井冈霉素A 质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中井冈霉素A 色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5 % 以内。 5.5 井冈霉素 A质量分数的测定 ZHEJIANG MADET/ZZB 1131—2019 3 5.5.1 方法提要 试样用水溶解，以磷酸其二钠缓冲溶液+ 甲醇为流动相，使用以C 18为填料的不锈钢的不锈钢柱和紫 外检测器（210 nm ），对试样中的井冈霉素A 进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 5.5.2 试剂和溶液 所需如下： ——甲醇：色谱纯； ——磷酸； ——磷酸氢二钠； ——水：新蒸二次蒸馏水； ——磷酸氢二钠缓冲溶液[ c(Na 2HPO4)=0.0025 mol/L ]：称取0.36g Na 2HPO4于玻璃瓶中，加水超声 振荡使之溶解，加水稀释至 1L，摇匀，用磷酸调节 pH至6.8～7.2，过滤； ——井冈霉素标样：已知井冈霉素 A质量分数。 5.5.3 仪器 所需如下： ——高效液相色谱仪：具有紫外可见波长检测器； ——色谱数据处理机或色谱工作站； ——色谱柱：250 mm×4.6 mm(i.d)不锈钢柱，内装 C 18、5μm填充物； ——过滤器：滤膜孔径 0.45 μm； ——微量进样器：50 μL； ——定量进样管：5 μL； ——超声波清洗器。 5.5.4 高效液相色谱操作条件 要求如下： ——流动相： ψ(磷酸氢二钠缓冲溶液: 甲醇)=97:3，经滤膜过滤，并进行脱气； ——流速：1. 5 mL/min； ——柱温：40 ℃； ——检测波长：210 nm ； ——进样体积：5 μL； ——保留时间：井冈霉素 A 约6.0 min。 上述操作参数是典型的， 可根据不同仪器特点， 对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。 典型的井冈霉素可溶粉剂高效液相色谱图见图1 。 ZHEJIANG MADET/ZZB 1131 —2019 4 min 2 4 6 8 10mAU 02.557.51012.51517.5 VWD1 A, Wavelength=210 nm (D:\DATA\2018\20190404 2019-04-04 09-05-01\023-11- 井冈霉素可溶粉.D ) 1.438 1.518 1.671 1.808 1.948 1.998 2.226 2.324 2.652 3.569 3.756 4.973 5.571 6.060 10.560 图1 井冈霉素可溶粉剂高效液相色谱图 5.5.5 测定步骤 5.5.5.1 标样溶液的制备 称取含井冈霉素A 0.1 g(精确至0.000 1 g)的井冈霉素标样，置于