ICS 71.040.30 G 63 团 体 标 准 T/CSTM 00066-2019 化学试剂 1,2-丙二醇 Chemical reagent — 1,2-Propanediol 2019-02-15 发布 2019-02-15 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00066— 2019 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05 ）提出。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会 化学试剂技术委员会（ CSTM/FC05 /TC04）归 口。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00066— 2019 1 化学试剂 1,2-丙二醇 1 范围 本标准规定了化学试剂 1,2-丙二醇的 性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS号、规格、试验、 检验规则、包装 及标志。 本标准适用于化学试剂 1,2-丙二醇的检验。 2 规范性引用文件 下列文件 对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本 文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法 GB/T 611 —2006 化学试剂 密度测定通用方法 GB/T 614 化学试剂 折光率测定通用方法 GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法 GB/T 9722 —2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 972 9 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9736 —2008 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法 GB/T 9737 化学试剂 易炭化物质测定通则 GB/T 9741 —2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 SN/T 2383 液体化工品 密度和相对密度的测定 数字式密度计法 3 性状、分子式、结构式、相对分子质量 和CAS号 3.1 性状 本试剂为无色黏稠状液体，微有辛辣味。 能与水、乙醇、乙醚、 丙酮及三氯甲烷混溶 。 3.2 分子式 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00066— 2019 2 C3H8O2 3.3 结构式 3.4 相对分子质量 76.09（根据2016年国际相对原子质量） 3.5 CAS 号 57-55-6 4 规格 1,2-丙二醇的规格见表 1。 表1 1,2-丙二醇的规格 名称 分 析 纯 化 学 纯 含量(C3H8O2)， w/% ≥ 99.5 ≥ 99.0 密度(20℃)， /(g/mL) 1.035～1.038 1.035～1.038 折光率( 20 Dn) 1.432～1.434 1.432～1.434 与水混合试验 合格 合格 酸度(以H+计)，b/(mmol/g) ≤ 0.0005 ≤ 0.001 灼烧残渣 (以硫酸盐计 )， w/% ≤ 0.005 ≤ 0.01 氯化物(Cl)， w/% ≤ 0.001 ≤ 0.002 硫酸盐(SO4)， w/% ≤ 0.001 ≤ 0.002 重金属(以Pb计)， w/% ≤ 0.0003 ≤ 0.0005 水分(H2O)， w/% ≤ 0.2 ≤ 0.2 氧化性物质 合格 合格 易炭化物质 合格 合格 5 试验 警示——本实验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些实验过程可能导致危险情况，操作者 应采取适当的安全和健康措施。 5.1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601 、GB/T 602 、GB/T CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00066— 2019 3 603的规定制备，实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格，样品均按精确至 0.01 g称量或0.1 mL量取， 所用溶液以 “%”表示的均为质量分数。 5.2 含量 5.2.1 试剂、材料及仪器 应符合GB/T 9722 —2006第5章、第6章的规定 。 5.2.2 仪器条件 检测器：氢火焰离子化检测器 。 载气及柱流 量：氮气，3.0 mL/min。 空气流速： 350 mL/min。 氢气流速： 35 mL/min。 色谱柱：聚乙二醇 -20M（PEG-20M） （高惰性交联）毛细管柱（或能达到同等分离效果 的毛细管柱 ）。 长30 m，内径0.53 mm，液膜厚度 1.0 μm。 分流比：50:1。 柱温度： 70 ℃起始温度， 以10 ℃/min的速率升至 200 ℃，保持10 min。 汽化室温度： 280 ℃。 检测室温度：28 0 ℃。 进样量： 1.0 μL。 5.2.3 定量方法 按GB/T 9722 —2006中9.2的规定计算。 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%，取两次平行测定 结果的算术平均值为测定结果。 5.3 密度 按GB/T 611 —2006中4.2的规定或按 SN/T 2383 的规定测定。以 GB/T 611— 2006中4.2作为仲裁法。 5.4 折光率 按GB/T 614 的规定测定。 5.5 与水混合试验 量取10 mL样品，加 30 mL水，摇匀，放置 30 min，溶液应澄明。 5.6 酸度 取100 mL无二氧化碳的水，加 2滴酚酞指示液（ 10 g/L） ，用氢氧化钠标准溶液 [c(NaOH)=0.02 mol/L] 中和至溶液呈粉红色，并保持 30 s。加20 g（19.3 mL）样品，摇匀，用氢氧化钠标准溶液[ c(NaOH)=0.02 mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持 30 s。结果按 GB/T 9736 -2008中5.1.2的规定计算。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00066— 2019 4 5.7 灼烧残渣 称取20 g(19.3 mL)样品，按GB/T 9741 —2008中4.3的规定测定 ，并按第5章的规定计算结果。 5.8 氯化物 5.8.1 称取2 g(1.9 mL)样品，用水稀释至 20 mL，按GB/T 9729 的规定测定。溶液所呈浊度不 应大于标 准比浊溶液。 5.8.2 标准比浊溶液的制备是取含 0.02 mg（分析纯）或 0.04 mg（化学纯）质量 的氯化物(Cl)标准溶液， 稀释至20 mL，与同体积 试液同时同样处理。 5.9 硫酸盐 5.9.1 称取2 g(1.9 mL)样品，用水稀释至 20 mL，加0.5 mL盐酸溶液（ 20%）酸化后，按 GB/T 9728 的 规定测定。溶液所呈浊度不 应大于标准比浊溶液。 5.9.2 标准比浊溶液的制备是取含 0.02 mg（分析纯）或 0.04 mg（化学纯） 质量的硫酸盐(SO4)标准溶液， 稀释至20 mL，与同体积 试液同时同样处理。 5.10 重金属 5.10.1 称取10 g(9.7 mL)样品，用 水稀释至 20 mL。取15 mL，按GB/T 9735 的规定测定。溶液所呈暗 色不应深于标准比色溶液。 5.10.2 标准比色溶液的制备是取剩余的 5 mL试样溶液及含 0.015 mg（分析纯）或 0.025 mg （化学纯） 质量的铅(Pb)标准溶液， 加水稀释至15 mL，与同体积 试液同时同样处理。 5.11 水分 称取4 g(3.9 mL)样品，以 10 mL甲醇为溶剂，按 GB/T 606 的规定测定。 5.12 氧化性物质 量取5 mL样品， 置于碘量瓶中， 溶于20 mL水，加2.5 mL碘化钾溶液 (100 g/L)及2 mL硫酸溶液 (10%)， 密塞，于暗处放置 15 min，加2 mL淀粉指示液 (5 g/L)，如溶液呈蓝色，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 [c(Na2S2O3)=0.005 mol/L]滴定至溶液蓝色消失，消耗体积不应 超过0.2 mL。 5.13 易炭化物质 按GB/T 9737 的规定测定。量取 5 mL样品，置于 50 mL干燥的比色管中，冷却至 约10 ℃，在振摇下 逐滴加入10 mL冷却至约 10 ℃的硫酸(优级纯，质量分数为 95%±0.5%)(此时温度不 应高于