ICS 67.050 B 04 团 体 标 准 T / NSFST 0 23—2022 谷物及其加工品 直链淀粉快速测定法 Artemisia sphaerocephala seed gum wet surface 2022 -12-19发布 2022-12-26实施 宁夏食品科学技术学会 发布 全国团体标准信息平台 T / NSFST 023—2022 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 -2020 《标准化工作导则 第1部分： 标准化文件的结构和起草规 则》的规定起草。 本文件由 宁夏回族自治区粮油产品质量检测中心 和灵武市同心农业综合开发有限公司 提出。 本文件由宁夏食品科学技术学会归口。 本文件起草单位： 宁夏回族自治区粮油产品质量检测中心、 灵武市同心农业综合开发有 限公司、宁夏鑫博旺达农业科技发展有限公司、 长春长光思博光谱技术有限公司、宁夏回族 自治区食品检测研究院、银川市农业技术推广服务中心 。 本文件主要起草人： 吴旭妍、杨晓忱、汪威、吕正文、 牛莹、梁瑞、李谦、李吉祥、 赵智明、赵健、袁士猛、宋宁宇、王兴磊。 全国团体标准信息平台 T / NSFST 023—2022 谷物及其加工品 直链淀粉快速测定法 1 范围 本文件规定了超声波脱脂测定谷物中直链淀粉含量的方法。 本文件适用于稻米、玉米、糜子、小米、高粱以及其加工品中直链淀粉的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 7648 水稻、玉米、谷子籽粒直链淀粉含量的测定 GB/T 15683 大米 直链淀粉含量的测定 NY/T 2639 稻米直链淀粉的测定 分光光度法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 直链淀粉 amylose 淀粉中的多聚糖成分，其葡萄糖单元主要以直链状结构连接成的大分子。 4 原理 将固体颗粒谷物或其加工品粉碎至细粉以破坏淀粉的胚乳结构， 使其易于完全分散及糊 化，并利用超声波对粉碎试样脱脂，脱脂后的试样分散在氢氧化钠溶液中，向一定量的试样 分散液中加入碘试剂，然后使用分光光度计于 720 nm 处或全自动直链淀粉速测仪测定显 色复合物的吸光度。 5 试剂 除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂，所用 水为 GB/T 6682 规定的三级水。 全国团体标准信息平台 T / NSFST 023—2022 5.1 甲醇。 5.2 直链淀粉试剂1：1号、 2号、 3号、 4号。 5.3 马铃薯直链淀粉标准溶液 :不含支链淀粉，浓度为 1 mg/mL （按 GB/T 15683 中 5.7 配制）。 5.4 支链淀粉标准溶液 :浓度为 1 mg/mL （按 GB/T 15683 中 5.8 配制）。 5.5 0.09 mol/L 氢氧化钠溶液。 5.6 1 mol/L 乙酸溶液。 5.7 碘试剂：用具盖称量瓶称取 2.000 ± 0.005 g 碘化钾，加适量的水以形成饱和溶液， 加入 0.200 ± 0.001 g 碘，碘全部溶解后将溶液定量移至 100 mL 容量瓶中，加蒸馏水至刻 度，摇匀。现配现用，避光保存。 6 净含量 6.1 实验室捣碎机。 6.2 粉碎机 :可将样品粉碎并通过 150 ～ 180 um（80 ～ 100 目）筛 ,推荐使用配置 0.5 mm筛片的旋风磨。 6.3 筛子： 150 ～ 180 / um（80 ～ 100 目）筛。 6.4 分光光度计 ：具有 1 cm 比色皿，可在 720 nm 处测量吸光度。 6.5 全自动直链淀粉速测仪（参见附录 A）。 6.6 容量瓶： 100 mL。 6.7 水浴锅（可控温至沸并持续保温）。 6.8 锥形瓶：100 mL。 6.9 分析天平 ：分度值 0.0001 g。 1 直链淀粉试剂，由长春长光思博光谱技术有限公司生产。提供此信息仅是为了方便使用本标准，任何 GB/T 15683 中 5 试剂配置相同均可使用。 全国团体标准信息平台 T / NSFST 023—2022 6.10 水分速测仪。 6.11 脱脂袋（可用定性快速滤纸折叠成长约 8 ～ 10 cm，宽约 3 ～ 5 cm，并可封口 的的小袋子）。 6.12 广口瓶： 250 mL。 6.13 超声脱脂仪或超声清洗机（可调节温度和功率）。 6.14 挥干仪或相对密闭较好的通风橱。 7 扦样 扦样应具有代表性 ，并保证样品在运输和储存过程中无损坏和改变。 扦样不是本标准的一部分 ，推荐按 ISO 136902 规定执行。 8 操作步骤 8.1 试样的制备 带壳的试样先进行脱壳后再进行粉碎。 取至少 10 g 样品， 用旋风磨 （6.2）粉碎成粉末， 并通过规定的筛网 （6.3）。 8.2 试样脱脂 称取约 0.5 g 样品于脱脂袋（ 6.11）中，放入装有 150 mL 甲醇的广口试剂瓶内，将试 剂瓶放入超声脱脂仪中 45 ℃ 超声 1 小时，取出脱脂袋后放入挥干仪挥干，将脱脂袋内的 粉末置于水分速测仪托盘上，将粉末摊开，使用水分速测仪加热至粉末恒重。 8.3 试样制备 称取 100 ± 1 mg 经水分速测仪烘干后的样品于 100 mL 锥瓶形内，向锥形瓶中加 1 号直链淀粉试剂 （5.2）1 mL，轻轻摇动使样品分散，再加入 2 号直链淀粉试剂 （5.2）9.0 mL，轻轻摇匀，将锥形瓶放入水浴锅（ 6.7）沸水浴加热 10 min，静置冷却至室温，加水转 移至 100 mL 容量瓶中并定容，剧烈振摇混匀后备用。 8.4 空白溶液制备 全国团体标准信息平台 T / NSFST 023—2022 移取 1 号直链淀粉试剂 （5.2）1 mL 和 2 号直链淀粉试剂 9.0 mL 于 100 mL 锥形瓶 中，摇匀，将锥形瓶放入水浴锅沸水浴加热 10 min，静置冷却至室温，加水转移至 100 mL 容量瓶中定容，摇匀后备用。 9 测定 9.1 分光光度计测定 9.1.1 系列标准溶液的制备 按照表 1 混合配制直链淀粉 （5.3）和支链淀粉标准分散液 （5.4）及 0.09 mol/L 氢氧 化钠溶液 （5.5）的混合液。 表 1 系列标准溶液 大米直链淀粉含量 （干基a）/ % 马铃薯直链淀粉标准液 （5.3）/ mL 支链淀粉标准液 （5.4）/ mL 0.09 mol/L 氢氧化钠 （5.5）/ mL 0 0 18 2 10 2 16 2 20 4 14 2 25 5 13 2 30 6 12 2 35 7 11 2 a上述数据是在平均淀粉含量为 90％ 的大米干基基础上计算所得。 9.1.2 显色和吸光度测定 准确移取 5.0 mL 系列标准溶液 （9.1.1）到预先加入大约 50 mL 水的 100 mL 容量瓶 中，加 1.0 mL 乙酸溶液 （5.6），摇匀，再加入 2. 0 mL 碘试剂（5.7），加水至刻度，摇 匀，静置 10 min。 分光光度计用空白溶液 （8.4）调零，在 720 nm 处测定系列标准溶液的吸光度。 9.1.3 绘制校正曲线 以吸光度为纵坐标，直链淀粉含量为横坐标，绘制校正曲线。直链淀粉含量以大米干基 质量分数表示。 9.1.4 样品溶液测定 全国团体标准信息平台 T / NSFST 023—2022 准确移取 5.0 mL 样品溶液 （8.3）到预先加入大约 50 mL 水的 100 mL 容量瓶中，从 加入 1.0 mL 乙酸溶液（ 5.6）开始，按照 9.1.2 步骤操作。 用空白溶液 （8.4）调零，在 720 nm 处测定样品溶液的吸光度值。 每一样品溶液应做两份平行测定。 9.1.5 结果表示 按照 ISO 8466 -1，参照校正曲线 （9.1.3）的吸光度值 （9.1.4）得到测试结果。直链淀粉 含量表示为干基质量分数 。以两次测定结果的算术平均值为测定结果。 结果保留 2 位小数。 9.2 全自动直链淀粉速测仪测定 9.2.1 设备操作 设备需按照操作规程操作，提前预热 30 分钟。将纸胶带裁剪成合适大小，在排水口处 双层粘贴。将 3 号、 4 号直链淀粉试剂按 1 : 1 的体积比加入带胶塞棕色瓶中，充分混匀 后放入 1 号试剂位。 9.2.2 绘制校正曲线 仪器设备内制标准曲线，无需制作标准曲线。 9.2.3 样品测定 将比色杯放置在各通道中并按牢，一个样品对应 4 个通道，在该样品的前 3 个通道中 各加入 100 uL 糊化溶液（ 8.3），再向其中加入 900 uL 水，第 4 个通道中加入